卢玉超
,
王海燕
,
宋萍萍
,
刘书慧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01122
建立了毛细管电泳-场强放大样品堆积测定染发剂中4,4′-二氨基二苯甲烷、苯胺、邻甲氧基苯胺、对氨基苯甲醚、3,4-二甲基苯胺、间氨基苯酚、1-萘胺7种苯胺类物质的分析方法.在优化的缓冲溶液体系(0.15 mol/L NaH2PO4,0.015 mol/L 三乙醇胺,pH 2.3)下7种分析物在6.5 min内实现基线分离.考察了样品中添加的磷酸浓度和乙腈浓度、水柱长度、电动进样时间与电压对场强放大富集效率及重现性的影响.最佳的富集条件为:水柱注入3.45 kPa(0.5 psi)×6 s,样品中添加40%(v/v)乙腈和0.6×10-3 mol/L 磷酸,进样电压与进样时间为10 kV×10 s.线性范围为3～1000 μg/L(R2＞0.996),检出限为0.26～2.75 μg/L,将已有方法的检测灵敏度提高了1～3个数量级.在2种市售黑色染发剂中均检测到间氨基苯酚,含量分别为7.32 mg/g和1.34 mg/g.平均加标回收率为74% ～108%.该方法灵敏度高、快速、重现性好、成本低,可供多种样品基质中痕量苯胺类污染物及其他阳离子物质的测定借鉴使用.
关键词:
毛细管电泳
,
场强放大
,
苯胺类化合物
,
染发剂
白玮玮
,
刘书慧
,
曹江平
,
范盈盈
,
解启龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10033
建立了亚临界水萃取-高效液相色谱同时测定聚碳酸酯(PC)水杯中双酚A和苯酚迁移量的方法.选择萃取温度120℃、萃取压力6.89 MPa(1 000 psi)、静态萃取时间1h、萃取1次对1 1种样品进行测定.双酚A的迁移量为6.81～ 11.16 μg/g.5种样品中未检出苯酚,其余样品中苯酚迁移量为3.25 ～ 6.08 μg/g.在优化的测定条件下,双酚A和苯酚在8 min内达到基线分离.双酚A和苯酚分别在0.05 ～ 20 mg/L和0.02 ～ 20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 7,检出限分别为7.6μg/L和2.0 μg/L.日内及日间的重复性(以RSD计)分别小于5.21％及11.63％.传统的浸提法结果表明长时间浸提会使PC材料发生微弱水解.相比传统的浸提法,该方法的萃取效率提高了49～ 106倍.该方法简便、快速、环保,可用来测定PC水杯中双酚A和苯酚的迁移量.
关键词:
亚临界水萃取
,
高效液相色谱
,
双酚A
,
苯酚
,
聚碳酸酯水杯
孙建芝
,
贺晖
,
刘书慧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11004
建立了分散液液微萃取（DLLME）-反相液液微萃取（RP-LLME）-扫集-胶束电动色谱富集模型，并用于红酒中五氯酚（PCP）、2，4，6-三氯酚（TCP）和2，4-二氯酚（DCP）3种氯酚的测定。实验考察了两步微萃取的萃取参数对氯酚萃取率的影响和样品分离富集的电泳条件。最佳萃取条件 DLLME 为：3.5 mL 红酒（ pH 3.0，120 g / L NaCl），300μL 正己烷（萃取剂）；RP-LLME 为：25μL 0.16 mol / L NaOH（萃取剂）。最佳电泳条件：25 mmol / L NaH2 PO4，100 mmol / L 十二烷基硫酸钠（ SDS），30％（ v / v）乙腈，pH 2.3；分离电压-15 kV；样品基质为80 mmol / L NaH2 PO4；压力进样20 s×20.67 kPa（3 psi）。PCP 和 TCP 的线性范围为0.5~100μg / L（ r≥0.9910）， DCP 的线性范围为1.5~80μg / L（r =0.9851）。3种分析物的检出限（ S / N =3）为0.035~0.114μg / L，加标回收率为75.2％~104.7％，相对标准偏差≤6.17％。该方法富集倍数高、灵敏度高、重现性好、分析速度快，可为不同样品基质中痕量氯酚污染物及某些弱酸性有机污染物测定提供参考。
关键词:
分散液液微萃取
,
反相液液微萃取
,
扫集
,
胶束电动色谱
,
氯酚
,
红酒
