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高温硫化加成硅橡胶进展

刘丽萍 , 钱黄海 , 刘国林 , 耿新玲 , 王文志 , 赵艳芬 , 苏正涛

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.08.020

综述了高温硫化加成型硅橡胶的特点和技术进展,以及催化剂/抑制剂体系的研究动向及进展.着重介绍了近年来采用的新型催化剂/抑制剂体系,通过对铂催化剂进行改进制备微胶囊化铂催化剂和铂-抑制剂配合物等方法,使得催化剂活性得到很好地抑制,从而实现高温加成硫化.

关键词: 加成型硅橡胶 , 高温硫化 , 催化剂/抑制剂体系 , 铂催化剂 , 抑制剂

高效暖白光器件的廉价制备及其相关材料研究

叶尚辉 , 胡天庆 , 杨敏 , 刘丽萍 , 贾振宏 , 翟邦成 , 黄维

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20153003.0421

低色温光源由于其对抗黑变激素具有较低的抑制作用而成为生理友好照明的首选.同时,高的能量效率对于节能也至关重要.本课题采用温和的溶液旋涂方法分别制备了含互补色、三基色和四基色磷光染料的单层有机白光二极管(WOLED).经过优化 WOLED的结构,实现了宽亮度范围内100~10000 cd/m2的低色温(low-CCT)白光发射.CCT低至2500 K以下、显示指数(CRI)高达到83、电流效率在亮度为1000 cd/m2时达到了17.8 cd/A,与传统的白炽灯功效相当.高发光性能、廉价制备成本及生理友好的特性表明,本工作制备的器件是益于人类健康的照明光源尤其是夜间照明光源的理想选择.

关键词: 白光照明 , 低色温 , 有机发光二极管 , 溶液加工 , 磷光

磷钨酸纳米ZSM-5复合催化剂的氧化脱硫反应性

陈立东 , 刘迪 , 牛思祺 , 姜春杰 , 刘丽萍 , 王祥生 , 朱江

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.03.150339

采用浸渍法制备了纳米晶ZSM-5负载的磷钨酸复合固体催化剂,纳米晶ZSM-5上单独负载磷钨酸时,Keggin结构磷钨酸转变为Dawson结构多酸化合物,结合镍盐后Keggin结构保持不变.以有机硫化物氧化脱硫为探针反应的研究结果表明,在低温(40℃)反应条件下,含二苯并噻吩有机硫组分的正辛烷模拟油品的脱硫率高达94.5%.

关键词: 磷钨酸 , 纳米沸石 , 氧化脱硫 , 正辛烷

荧光化合物α-N-甲基苯甲酰胺-β-萘酚的合成及表征

刘丽萍 , 张志明 , 于良民 , 吴晓静 , 姜晓辉

材料导报

以N-羟甲基苯甲酰胺与β-萘酚为原料制备了荧光化合物α-N-甲基苯甲酰胺-β-萘酚.采用FTIR、1HNMR、元素分析仪表征了产物结构.利用Gauss03程序包6-31G机组优化化合物结构,得到化合物最优结构的键长、键角.利用紫外可见分光光度计、荧光分光光度计检测化合物的光学性质.通过探讨反应物物质的量比、催化剂与反应溶剂的体积比、反应温度和反应时间对反应产率的影响,得到最佳反应条件为:n(β-萘酚)∶n(N-羟甲基苯甲酰胺)=1∶1.25,V(催化剂)∶V(溶剂)=1∶10,反应温度控制在40℃回流反应7h,此条件下产率为88%.化合物的最大吸收波长为280nm,发射峰分别为348nm和359nm,359nm处的发射峰略低.

关键词: N-羟甲基苯甲酰胺 , β-萘酚 , 荧光化合物

高碳钢薄板坯连铸工艺研究

李梦英 , 王云阁 , 杨杰 , 刘丽萍 , 郝常鑫 , 杜洪波

连铸

通过对高碳钢的钢种特性分析及高温力学性能的测定,结合唐钢FTSC薄板坯生产线的设备工艺特点,对高碳钢浇铸温度、结晶器保护渣性能,尤其是二冷强度进行了优化,消除了铸坯表面夹渣、重皮及中间裂纹等缺陷,显著降低了铸坯缺陷发生率,提高了产品质量.

关键词: 薄板坯连铸 , 高碳钢 , 裂纹 , 保护渣 , 二冷强度

以阳离子聚合物为介孔模板合成多级孔 TS-1

王晓星 , 李钢 , 刘丽萍 , 刘海鸥

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.10653

分别以阳离子聚季铵盐-7和聚季铵盐-6为介孔模板,通过水热法合成了多级孔TS-1沸石,采用X射线衍射、紫外可见光谱、扫描电镜、透射电镜及N2吸附-脱附等手段对所得样品进行了表征,并考察了其催化苯并噻吩及噻吩氧化反应性能.结果表明,聚季铵盐-7的加入对多级孔TS-1的晶化、钛物种的配位状态及晶粒形貌的影响不大;而随着聚季铵盐-6用量的增加,多级孔TS-1的晶貌逐渐由立方状转变为长方状晶粒.两种聚合物合成的多级孔TS-1都具有明显的介孔孔道,而且具有明显高于TS-1的催化苯并噻吩氧化反应和相似的噻吩氧化反应性能.

关键词: 聚季铵盐-7 , 聚季铵盐-6 , 多级孔TS-1沸石 , 水热合成 , 苯并噻吩 , 噻吩 , 氧化反应

干胶法制备钛硅沸石及其催化性能

王维海 , 李钢 , 刘丽萍 , 陈永英

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20226

以四丙基溴化铵为模板剂,以乙二胺(EDA)为碱源,采用干胶法制备了TS-1,并在此基础上引入介孔/大孔模板剂蔗糖而制备出多级孔道TS-1.采用X射线衍射、紫外-可见光谱及N2物理吸附-脱附等手段对所得样品进行了表征,并考察了它们催化噻吩(Th)及苯并噻吩(BT)氧化反应的性能.结果表明,随着釜底部n(EDA)/n(H2O)比的降低,TS-1结晶度、骨架Ti含量及其在Th氧化反应中的催化活性均升高.而当以乙胺和正丁胺为碱源时,TS-1难以晶化.所制备的多级孔道TS-1样品具有介孔/大孔孔道,在Th氧化反应中的催化活性高于TS-1;对于BT的氧化,当n(sucrose)/n(SiO2)为0.35时,制备的多级孔道TS-1样品的催化活性最高,BT脱除率可达100%,而TS-1则无催化活性.

关键词: 干胶法 , TS-1沸石 , 多级孔道 , 噻吩 , 苯并噻吩 , 催化氧化

2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚及其自聚物的合成与荧光性能研究

刘丽萍 , 张志明 , 于良民 , 姜晓辉 , 闫雪峰

材料导报

以α-萘酚与N-羟甲基丙烯酰胺为原料,经Friedel-Crafts反应合成了荧光单体2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚并进一步合成其自聚物.考察了催化剂用量、反应温度、原料物质的量比、反应时间对产率的影响.分别用超导核磁共振谱仪和元素分析仪对产物结构进行分析,并对单体与自聚物的荧光性能进行了对比.结果表明,最佳反应条件为:n(α-萘酚)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1∶2,V(溶剂)∶V(催化剂)=10∶1,反应温度40℃,反应时间5h.聚合物的荧光强度高于单体的荧光强度.

关键词: N-羟甲基丙烯酰胺 , α-萘酚 , Friedel-Crafts反应 , 自聚物 , 荧光

高分散加氢脱硫催化剂制备及其对二苯并噻吩的催化性能

郝靓 , 熊光 , 刘丽萍 , 龙化云 , 靳凤英 , 王祥生

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61017-8

近年来,柴油发动机产生的废气污染已成为一个严重问题,环境法规对燃油中的硫含量限制越来越严格.因此,开发高效的深度加氢脱硫催化剂成为当今的热门课题之一.在柴油馏分中,由于存在空间位阻作用,二苯并噻吩(DBT)及其烷基取代的衍生物是最难脱除的.传统的加氢脱硫(HDS)催化剂通常是将活性金属担载在γ-Al2O3上.近年来,介孔材料如MCM-41,SBA-15,HMS,KIT-1和KIT-6等也被用作加氢脱硫催化剂载体,其大的比表面积有利于活性组分分散,大的规则孔径有利于反应物和产物扩散.其中,KIT-1介孔分子筛具有三维短蠕虫状介孔结构和大的比表面积,其酸性和水热稳定性都高于MCM-41.然而,由于无定形的孔壁使得介孔分子筛的酸性和水热稳定性较差,限制了其在石油化工领域的应用.而介微孔复合分子筛兼具了微孔分子筛酸性强、水热稳定性好和介孔分子筛的孔道优势,因此一经出现就引起了研究者广泛关注.有研究认为,增加载体酸性有利于加氢及促进C-S键氢解反应.载体中的微孔可高效吸附氢分子,降低HDS过程所需的温度和压力,实现温和条件下燃油超深度脱硫.目前,已有研究者将Y-MCM-41,介孔ZSM-5及Beta-KIT-6等多级孔分子筛用作催化剂载体,并进行了加氢脱硫性能研究,取得了良好效果.我们曾利用双模板剂一步晶化法水热合成了介微孔复合分子筛ZK-1.该分子筛既具有与KIT-1相似的短蠕虫状三维介孔孔道,又具有ZSM-5的微孔结构.其介孔孔径为2.7 nm,微孔孔径为0.6nm.该分子筛具有良好的水热稳定性和较高的酸性.本文在上述研究基础上,以不同硅铝比的ZK-1为载体通过过量浸渍法担载Co,Mo活性组分制备了CoMo/ZK-1 (Si/Al=30)和CoMo/ZK-1 (Si/Al=40)催化剂,并以相同方法制备了CoMo/γ-Al2O3,CoMo/AlKIT-1,CoMo/ZSM-5和CoMo/Mix(等量的ZSM-5和AlKIT-1混合物)催化剂作为对比.催化剂的N2吸附和NH3程序升温脱附表征结果表明,CoMo/ZK-1具有高于其他催化剂的比表面积(约700 m2/g)和介微孔结构,介孔孔径和微孔孔径分别为2.3 nm和0.6-1 nm.CoMo/ZK-1的酸量大于相同硅铝比的CoMo/AlKIT-1,这是由于ZK-1的介孔孔壁上含有沸石结构单元.通过H2程序升温还原表征可知,CoMo/ZK-1的高温氢耗峰面积较CoMo/γ-Al2O3和CoMo/ZSM-5相比明显减小,表明在CoMo/ZK-1上难还原的组分数量减少,载体与金属之间的相互作用减弱,这有利于金属组分的还原和硫化.紫外-可见漫反射光谱表征结果表明,在ZSM-5表面形成了大量的聚合态氧化钼物种,这是由于载体表面积小,金属组分分散不均匀.Co2AlO4或Co2SiO4相的出现是由于载体与金属间存在较强的相互作用.以ZK-1和AlKIT-1为载体的催化剂则避免了该情况的发生.从高分辨透射电镜照片可知,MoS2在ZK-1表面分散很均匀,其堆垛层数(2.5-2.7层)和片晶长度(3.9-4.0 nm)都达到较理想的数值,有利于形成更多的Co-Mo-S(Ⅱ)活性相.以二苯并噻吩为模型化合物,采用固定床反应器考察了上述6种催化剂的加氢脱硫活性.催化剂的脱硫率从高到低依次为:CoMo/ZK-1 (40)> CoMo/ZK-1 (30)> CoMo/γ-Al2O3> CoMo/ZSM-5> CoMo/Mix> CoMo/AlKIT-1.在较温和的反应条件(320℃,3MPa,WHSV=5h-1)下,CoMo/ZK-1对DBT的脱硫率达到93%以上.其原因主要是:(1)ZK-1的大比表面积使Co,Mo活性组分高度分散在载体表面;(2)载体与金属之间较适中的相互作用有利于活性组分的还原与硫化;(3)ZK-1含有的沸石结构单元使其比AlKIT-1具有更多的酸中心,有利于提高HDS反应活性.

关键词: 介微孔复合分子筛 , ZK-1 , 加氢脱硫 , 二苯并噻吩

荧光传感方法检测爆炸物的研究进展

刘丽萍 , 叶尚辉 , 黄维

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.01.160131

爆炸物检测是当前国际安全中迫切关注的问题之一.在过去的几十年中,大量的荧光传感材料用于荧光传感检测气态、液态和固态爆炸物见诸于报道.近年来,为了实现爆炸物的快速响应、高灵敏和高选择性的检测,研究工作者大力开发了各种新型荧光材料.这篇综述总结了近年来用于爆炸物检测的先进荧光材料,详尽、系统、重点地介绍了共轭聚合物、荧光小分子、超分子体系、具有聚集诱导发光效应的活性材料及静电纺丝纳米材料等各种荧光材料在爆炸物检测中的应用,展望了荧光传感方法在爆炸物检测领域的应用前景.

关键词: 爆炸物 , 检测 , 荧光 , 传感材料

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