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水热法制备TiO2纳米管阵列

李纲 , 刘中清 , 张昭 , 颜欣

催化学报

在(NH4)2TiF6的水溶液中,以铝基阳极氧化铝膜为模板,采用水热法制备了TiO2纳米管阵列. 采用场发射扫描电镜、 X射线能量色散谱及X射线光电子能谱对所得纳米管阵列进行了表征,并探讨了其形成机制. 结果表明,控制水热处理时间对制备形貌规整的纳米管阵列至关重要,较佳的水热处理时间为90 min. 采用本方法制备的纳米管阵列具有特殊的形貌,即表面的连续多孔结构和断面的不连续、分离的管状特征. 这种特殊形貌的形成是由于[TiF6]2-与阳极氧化铝模板的表面和断面具有不同的反应速率,水解产物优先在阳极氧化铝模板的表面沉积所致.

关键词: 二氧化钛 , 纳米管阵列 , 水热反应 , 阳极氧化铝模板 , 形成机理

合成温度对二氧化钛纳米管的影响

李振华 , 刘中清 , 燕青芝 , 王宜超 , 葛昌纯

功能材料

以P25纳米粉体和NaOH为原料,采用水热合成法,在不同的合成温度下制备TiO2纳米管.用XRD、TEM、BET、TG-DSC、Uv-vis等方法对TiO2纳米管的形貌、成分和性能进行了表征.结果表明,合成温度对产物有显著影响:随着反应温度的升高,纳米管的比表面积逐渐增大,长度逐渐增长,而管径基本不变,纳米管的产率也有增加的趋势.150℃反应制得粉体的比表面积为641.855m2/g,管外径为8nm.160℃反应制得的粉体经560℃处理后降解亚甲基蓝的能力要远优于市售的P25纳米粉体.鉴于以前水热处理温度对纳米管形成方面的影响研究报道较少,系统的研究了温度对纳米管形成的影响.

关键词: 二氧化钛纳米管 , 水热合成法 , 光降解

铝基阳极氧化铝模板水热法制备TiO2纳米管阵列

李纲 , 刘中清 , 颜欣 , 张昭

催化学报

在(NH4)2TiF6的水溶液中,以铝基阳极氧化铝为模板,采用水热法制备了TiO2纳米管阵列. 使用场发射扫描电镜和X射线衍射对水热合成产物进行了表征. 实验结果表明,水热处理所得TiO2纳米管阵列具有特殊的形貌,其表面为连续的多孔状,断面为不连续、相互分离的管状;管口和管壁分别由平均粒度约45和25 nm的微细TiO2颗粒紧密堆积而成. 采用本方法制备的TiO2纳米管阵列无需热处理便已具有明显的锐钛矿型晶相特征.

关键词: 二氧化钛 , 纳米管阵列 , 铝基 , 阳极氧化铝模板 , 水热合成

铜掺杂TiO2纳米管阵列的制备与光催化还原性能

颜欣 , 刘中清 , 李丹丹 , 李纲

功能材料

以阳极氧化法制得的TiO2纳米管阵列为前驱体,用浸渍法制备了不同铜掺杂量的TiO2纳米管阵列.采用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)、荧光光谱(PL)对样品进行表征.以Cr6+水溶液为目标污染物,对比不同铜掺杂量TiO2纳米管阵列的光电催化还原效果.结果表明,掺杂前后TiO2纳米管阵列在形貌上没有明显变化;掺杂的铜是以Cu2+的形态存在;掺铜后TiO2纳米管阵列还原效果优于掺铜前;低剂量铜掺杂的TiO2纳米管阵列的还原效果优于高剂量铜掺杂的TiO2纳米管阵列.

关键词: 纳米管阵列 , 铜掺杂 , 光电催化 , 浸渍法

盐酸氧化酸浸-亚硫酸钠浸出法处理银精矿氧化焙砂的研究

刘中清 , 潘方杰

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.06.016

湿法炼锌过程中产出的铅银渣经硫化浮选得到的银精矿,通过氧化焙烧产出含银达±1.0%的富银焙砂.研究了采用盐酸氧化酸浸预处理该富银焙砂以分离锌、铜等,同时使银转化为氯化银,再用亚硫酸钠碱性络合浸出转化渣回收银的工艺.考查了盐酸氧化酸浸过程中银的分散情况,结果表明,该过程中银的浸出率平均为2.7%;采用了单因素条件试验研究方法,在试验的最佳条件下,富银焙砂经盐酸氧化酸浸后亚硫酸钠络合浸银,银的浸出率达90%以上,浸银液未经净化,直接用水合肼还原可得含量为96%以上的银粉.

关键词: 亚硫酸钠 , 络合浸出 ,

静态水热晶化法高效合成MCM-22分子筛

刘中清 , 王一萌 , 傅军 , 何鸣元

催化学报

采用静态水热晶化法,在Na2O-Al2O3-SiO2-HMI-H2O(HMI: 六亚甲基亚胺)体系中,在HMI/SiO2摩尔比为0.09,H2O/SiO2摩尔比为12,晶化时间为60~80 h的条件下,合成了MCM-22分子筛. 利用固体硅胶表面的吸附性能提高模板剂的局部浓度,从而实现了分子筛的高效合成. 对合成条件的研究结果表明,以比表面积(486 m2/g)大、反应性能好的硅胶为硅源是静态水热晶化法高效合成MCM-22分子筛的关键,而成胶老化方式对MCM-22分子筛的晶化影响不大. 产物的晶相和转晶的类型取决于合成凝胶的初始硅铝比. 当SiO2/Al2O3摩尔比=18~80时可以合成出MCM-22,当SiO2/Al2O3=13~17时可以合成出MCM-49. 硅铝比较低(如SiO2/Al2O3=20)时,MCM-22分子筛易转晶为MOR分子筛,而在硅铝比较高(如SiO2/Al2O3=50)时,可转晶为ZSM-5分子筛.

关键词: MCM-22分子筛 , MCM-49分子筛 , 静态水热晶化 , 合成

低温燃烧合成掺杂纳米TiO2的光吸收和光催化性能

刘中清 , 周艳平 , 葛昌纯

稀有金属材料与工程

以TiCl4为前驱体,采用低温燃烧合成工艺制备了同时掺杂Zn2+、Fe3+、Ce4+的纳米TiO2粉体,用紫外-可见光漫反射光谱表征粉体的光吸收特性,以亚甲基蓝为目标污染物研究了粉体在可见光辐射下的光催化活性;详细研究了Fe/Ce(mol)、(Fe+Ce)/Ti(mol)、柠檬酸/Ti(mol)、煅烧温度、煅烧时间等对产物光吸收带隙的影响.结果表明,通过改变合成条件可实现对掺杂二氧化钛粉体光吸收带隙的有效调制,最大红移使光吸收波长拓展至494 nm;光吸收带隙与光催化活性并没有直接的对应关系,只有适当的带隙宽度和带隙结构才具有较好的光催化活性.

关键词: 低温燃烧合成 , 掺杂二氧化钛 , 光吸收 , 光催化活性

低温燃烧合成掺杂纳米TiO2的光吸收和光催化性能

刘中清 , 周艳平 , 葛昌纯

稀有金属材料与工程

以TiCl4为前驱体,采用低温燃烧合成工艺制备了同时掺杂Zn2+、Fe3+、Ce4+的纳米TiO2粉体,用紫外-可见光漫反射光谱表征粉体的光吸收特性,以亚甲基蓝为目标污染物研究了粉体在可见光辐射下的光催化活性;详细研究了Fe/Ce(mol)、(Fe+Ce)/Ti(mol)、柠檬酸/Ti(mol)、煅烧温度、煅烧时间等对产物光吸收带隙的影响.结果表明,通过改变合成条件可实现对掺杂二氧化钛粉体光吸收带隙的有效调制,最大红移使光吸收波长拓展至494 nm;光吸收带隙与光催化活性并没有直接的对应关系,只有适当的带隙宽度和带隙结构才具有较好的光催化活性.

关键词: 低温燃烧合成 , 掺杂二氧化钛 , 光吸收 , 光催化活性

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