严丽娟
,
张庆合
,
李彤
,
张维冰
,
冯钰锜
,
张丽华
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.013
采用溶胶-凝胶法,以四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷作为反应单体,通过酸碱两步催化在毛细管中进行原位缩聚反应,制备了新型有机-无机杂化硅胶基质毛细管整体柱,制备过程简单.整体柱基质中均匀分布的苯基基团可直接用于反相毛细管电色谱的分离,因而不需要对基质再进行衍生化.优化了整体柱的制备条件,采用扫描电镜和压汞法对整体柱的微观结构和孔径分布进行了表征.分别考察了溶胶-凝胶初始反应液中水的用量对柱床结构的影响和两种单体的配比对材料孔径分布的影响.研究了稠环芳烃类化合物在整体柱上的保留行为,用所制备的整体柱分离了7种苯酚类化合物,平均柱效达100 000塔板/m.
关键词:
整体柱
,
毛细管电色谱
,
溶胶-凝胶法
,
有机-无机杂化材料
付红靖
,
冯钰锜
,
张庆合
,
达世禄
,
张友杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.002
以稠环芳烃为探针,考察了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物材料的反相色谱性能.研究了稠环芳烃类化合物的结构与其保留值的关系,比较了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相和十八烷基键合硅胶Zorbax ODS对稠环芳烃异构体的选择性,并对可能的保留机理进行了讨论.以甲醇-水(体积比为75∶25)为流动相,在烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上分离了8种稠环芳烃类化合物.
关键词:
液相色谱法
,
烷基膦酸改性
,
锆镁复合氧化物
,
稠环芳烃
魏芳
,
刘思敏
,
徐丽
,
吴成泰
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.004
以葫[7]环联脲(CB[7])作为毛细管电泳添加剂,成功地分离了6种硝基苯类化合物.考察了pH值对电渗流的影响,初步评价了其基本的电泳性能,结果表明在所考察的pH值范围内(pH 2～6.5),葫[7]环联脲是质子化的,且吸附到毛细管内壁上,这使得毛细管内壁带上正电荷,电渗流反向;初步考察了葫[7]环联脲的浓度对分离的影响,证明了用葫[7]环联脲作为添加剂可完全分离对硝基乙苯、对硝基甲苯、对氯硝基苯、间二硝基苯、2,4-二硝基氯苯和硝基苯这6种物质,最佳的缓冲液为10 mmol/L Na2HPO4(用盐酸调节pH值为 2.47)-甲醇(体积比为90:10, 含5 mmol/L CB[7]).并初步探讨了其分离机理.
关键词:
葫[7]环联脲
,
添加剂
,
毛细管电泳
,
硝基苯
余琼卫
,
施治国
,
冯钰锜
,
达世禄
,
李烃
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.012
制备了用于分离C60和C70的2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并用元素分析仪、红外光谱仪和比表面积分析仪等对其进行了表征.考察了流动相中甲苯含量和柱温对C60和C70分离的影响.同时考察了以甲苯为流动相,在348 K的柱温下,该固定相分离富勒烯混合物(含3%高富勒烯)的情况.结果表明,2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定相对富勒烯有较强的保留,并表现出较强的温度关系,提高柱温能提高固定相对富勒烯的分离能力,并具有用于富勒烯制备分离的潜力.
关键词:
2,4,6-三硝基苯酚
,
锆镁复合氧化物
,
固定相
,
高效液相色谱
,
富勒烯
聂晶
,
文毅
,
余琼卫
,
相秉仁
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.014
采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备.收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液.对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙坦的相同,质谱裂解规律与洛沙坦一换致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证.与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高.
关键词:
反相柱色谱
,
纯化
,
洛沙坦
,
同分异构体
,
质谱
,
核磁共振
郑明明
,
吴剑虹
,
骆丹
,
余琼卫
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.003
以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱同时检测辣椒粉及辣椒油中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法.该萃取材料对4种苏丹红表现出较强的萃取能力.样品采用正己烷提取,提取液经固相萃取柱净化,通过清洗除去样品中的天然色素和油脂干扰,再用乙醇-二氯甲烷(体积比为3:7)解吸.上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.05～5 mg/L 的范围内具有良好的线性关系,相关系数的平方均大于0.999;方法的检出限分别为19.8～28.8 ng/g(辣椒粉)和7.9～11.5 ng/g(辣椒油);日内及日间相对标准偏差分别小于9.1%和8.8%.在实际样品检测中,4种苏丹红的回收率为82.6%～94.0%.结果表明,该方法能较好地去除基质干扰,具有简单、快速、灵敏的特点,适用于食品中苏丹红的常规分析.
关键词:
腐殖酸
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
苏丹红
胡志雄
,
张维农
,
何海波
,
冯钰锜
,
达世禄
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.001
基于锆基质与磷脂之间强烈的路易斯酸碱作用,制备了锆镁磷脂膜色谱固定相,并使用红外光谱、X射线光电子能谱对该色谱固定相进行了表征;使用与体内环境类似的生理缓冲液体系为流动相,评价了该模拟生物膜色谱同定相预测药物膜渗透性的能力,结果表明药物在锆镁磷脂膜色谱中的保留(log Kmbm)与表观渗透率(olg Papp)在预测药物的膜渗透性、跨膜吸收等方面具有非常好的相关性,相关系数为0.970,斜率接近1.通过理论推导,引入了直观、方便的热力学指标吉布斯自由能差值(△(△G°))对药物-膜之间的相互作用强弱进行了评价.
关键词:
液相色谱
,
锆镁复合物
,
模拟生物膜固定相
,
表观渗透系数
,
药物-膜相互作用
马乔
,
胡西洲
,
黄晋萃
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.027
在内径为530 μm的石英毛细管中原位聚合得到一种新的强阳离子交换聚合物整体柱-2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物(poly(AMPS-co-EDMA))整体柱,并将其作为聚合物整体柱微萃取(PMME)的萃取介质.优化N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和聚乙二醇(PEG)致孔体系的比例,制备得到的poly(AMPS-co-EDMA)整体柱渗透性好、机械强度高且在水溶液中具有良好的稳定性.通过考察样品溶液的pH值、盐浓度和有机溶剂含量对萃取效率的影响,证明该整体柱主要通过强阳离子交换和疏水相互作用对三聚氰胺进行萃取富集.在PMME与高效液相色谱联用技术的基础上,建立了检测奶制品中三聚氰胺含量的分析方法.奶制品中三聚氰胺的检出限和定量限分别为0.09 mg/kg 和0.3 mg/kg ,在0.5～80 mg/kg 的含量范围内具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于7.5% .结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高且成本低,适合于奶制品中微量三聚氰胺的检测.
关键词:
强阳离子交换
,
2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸
,
聚合物整体柱
,
三聚氰胺
,
奶制品
