郑建华
,
刘俊
,
肖尧
,
戴玲林
,
李海洋
,
谭宇星
,
冯泳兰
,
蒋伍玖
,
庾江喜
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.05.140324
2-羰基丙酸水杨酰腙与二丁基氧化锡反应,合成了二丁基锡2-羰基丙酸水杨酰腙配合物,经元素分析、1 H NMR、13C NMR、IR、UV-Vis和X射线单晶衍射等技术手段表征分子结构,结构分析表明,该配合物晶体属四方晶系,锡与配位原子形成变形五角双锥构型的双核有机锡配合物,分子以Sn2O2四元环为中心对称.热分析结果表明,在空气氛下,配合物在103℃以下可稳定存在;研究了配合物在近生理条件下与DNA的相互作用,用紫外光谱、荧光光谱法及粘度法研究了配合物与鲱鱼精DNA的相互作用,结果表明,配合物与鲱鱼精DNA作用方式为插入结合.
关键词:
有机锡配合物
,
合成
,
晶体结构
,
热稳定性
,
DNA
张复兴
,
邝代治
,
李璇捷
,
冯泳兰
,
王剑秋
,
庾江喜
,
蒋伍玖
,
朱小明
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.02.160183
合成了三(邻甲基苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(1)和一维链状二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(2),经元素分析、IR、NMR、X射线衍射等技术手段表征了其结构.配合物1属三斜晶系,空间群Pi,晶体学参数a=1.00221(5) nm,b=1.48934 (8) nm,c=1.71789(9) nm,α=78.3120(10)°,β=85.6560(10)°,γ =80.2580(10)°,V=2.4725(2) nm3,Z=2,Dc=1.371 g/cm3,μ(MoKα)=10.91 cm-1,F(000)=1040,R1=0.0439,wR2 =0.1119.配合物2属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=1.17827(5) nm,b =2.11945(9) nm,c =1.55970(7) nm,β=93.4510(10)°,V=3.8880(3) nm3,Z=4,Dc=1.671g/cm3,μ(MoKα)=14.53 cm-1,F(000) =1936,R1=0.0323,wR2=0.0927.配合物1中锡原子呈四配位畸变四面体构型,配合物2中锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.配合物1和2分别在152和195℃下稳定,电化学性质不可逆,对人体癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela和NCI-H460具有体外抗癌活性,配合物2的抗癌活性远大于配合物1.
关键词:
三(邻甲基苄基)锡硫代水杨酸酯
,
二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯
,
合成
,
结构
,
抗癌活性
朱小明
,
冯泳兰
,
张复兴
,
庾江喜
,
蒋伍玖
,
欧亚平
,
邝代治
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150402
合成了一种新型的配合物{[Cu（Phen）（Nap）2]2·（EtOH）2·（H2O）2}（Phen=1,10-菲咯啉,Nap=1-萘甲酸,EtOH=乙醇）。通过元素分析、红外光谱、热重等测试技术对其进行了表征，同时用X射线单晶衍射确定了其晶体结构，其配合物为双核铜结构。利用循环伏安法和发射光谱研究了该配合物的电化学和发光性能；采用紫外光谱和荧光光谱法研究了配合物与小牛胸腺DNA（ct-DNA）的相互作用。结果表明，配合物为不可逆氧化还原过程，其荧光发射光谱为416 nm，与小牛胸腺DNA（ct-DNA）以沟面结合方式相互作用,配合物结合常数Kb1=4.68×103 L/mol。
关键词:
双核铜(Ⅱ)配合物
,
合成
,
晶体结构
,
DNA
,
电化学性能
张复兴
,
邝代治
,
冯泳兰
,
王剑秋
,
庾江喜
,
蒋伍玖
,
朱小明
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30212
利用三(o-溴苄基)溴化锡与吡咯烷基二硫代甲酸钠反应,合成了三(o-溴苄基)锡吡咯烷基二硫代甲酸酯.用X射线单晶衍射测定了其晶体结构,化合物为三斜晶系,空间群P1,晶体学参数a=0.91354(11) nm,b=1.07313(13) nm,c=1.52677(18) nm,α =75.440(6)°,β=89.499(6)°,γ=72.515(7)°,V=1.3781(3) nm3,Z=2,Dc=1.868 g/cm3,μ(MoKα) =54.43 cm-1,F(000) =752,R1=0.0320,wR2=0.0765.化合物中的锡原子为四配位畸变四面体构型.对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征.测定了配合物体外抗癌活性.
关键词:
三(o-溴苄基)锡吡咯烷基二硫代甲酸酯
,
合成
,
结构
,
抗肿瘤活性
张复兴
,
邝代治
,
冯泳兰
,
王剑秋
,
蒋伍玖
,
庾江喜
,
朱小明
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150055
三环己基氢氧化锡与L-扁桃酸(物质的量比1:1)在苯和乙醇混合溶剂中反应合成了三环己基锡L-扁桃酸酯.经X射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属斜方晶系,空间群为P2121 21,晶体学参数a=0.80825 (4) nm,b=1.77151(8) nm,c=1.8385(2) nm,α=β3=γ=90°,V=2.6324(2) nm3,Z=4,Dc=1.310 g/nm3,μ(MoKα)=9.92 cm-1,F(000) =1080,R1=0.0472,wR2 =0.1341.中心锡原子与环己基碳原子和氧原子构成畸型四面体.对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征.研究了配合物的热稳定性、电化学性能、圆二色谱和体外抗癌活性.
关键词:
三环己基锡L-扁桃酸酯
,
合成
,
结构
,
抗癌活性
朱小明
,
冯泳兰
,
张复兴
,
庾江喜
,
蒋伍玖
,
欧亚平
,
邝代治
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150402
合成了一种新型的配合物{[Cu (Phen)(Nap)2]2·(EtOH)2·(H2O)2}(Phen=1,10-菲咯啉,Nap=1-萘甲酸,EtOH=乙醇).通过元素分析、红外光谱、热重等测试技术对其进行了表征,同时用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,其配合物为双核铜结构.利用循环伏安法和发射光谱研究了该配合物的电化学和发光性能;采用紫外光谱和荧光光谱法研究了配合物与小牛胸腺DNA(ct-DNA)的相互作用.结果表明,配合物为不可逆氧化还原过程,其荧光发射光谱为416 nm,与小牛胸腺DNA (ct-DNA)以沟面结合方式相互作用,配合物结合常数Kb1 =4.68×103 L/mol.
关键词:
双核铜(Ⅱ)配合物
,
合成
,
晶体结构
,
DNA
,
电化学性能
刘梦琴
,
冯泳兰
,
莫运春
,
屈景年
,
曾荣英
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.06.019
研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)与铈组稀土元素(Ln)的显色反应及光度性能,建立了测定稀土元素的新方法.在pH 9.0 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,铈组稀土元素与DBSAF形成稳定的紫红色络合物,其最大吸收峰位于580.0nm波长处,表观摩尔吸光系数可达1.03×105～1.34×105,在25mL溶液中,稀土元素的量在0μg～33.6μg范围内符合比尔定律.该法用于铜合金中微量铈组稀土元素总量的测定,经加标回收试验,回收率在94%～103%,结果满意.
关键词:
铈组稀土元素
,
二溴水杨基荧光酮
,
分光光度法
冯泳兰
,
邝代治
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.05.004
研究了新合成的1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HDNPAPT)试剂与镍的显色反应.在Na2B4O7-NaOH介质中(pH10.0～10.6)及乳化剂OP存在下,镍与HDNPAPT形成稳定的1:1红色络合物,λmax＝545nm,表观摩尔吸光系数ε545＝1.45×105,镍浓度在0～8μg/25mL范围内符合比尔定律.拟定的新方法已应用于铝合金中微量镍的测定,结果满意.
关键词:
1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯
,
镍
,
显色反应
,
分光光度法
李俊华
,
邝代治
,
冯泳兰
,
唐文清
,
屈景年
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.002
基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰玻碳电极,建立了无汞测定痕量钯的新方法.在0.1 mol/L的HAc-NaAc缓冲液(pH 4.5)中,当Pd2+在羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极表面于-1.1 V电位下富集30 s,电位扫速为100 mV/s时,该修饰电极在线性扫描伏安图上出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电位为0.162 V.峰电流与Pd2+浓度在5.0×1010～1.0×10-7mol/L范围内成良好的线性关系,其相关系数为0.999,方法检出限可达1.5×10-10mol/L.该修饰电极稳定性较好,可用于钯催化剂中钯含量的测定,回收率为98%～103%.
关键词:
玻碳电极
,
碳纳米管
,
线性扫描伏安法
,
钯
李俊华
,
邝代治
,
冯泳兰
,
费锡明
,
曾荣英
材料保护
为了进一步弄清常用镀镍添加剂邻磺酰苯酰亚胺、1,4-丁炔二醇及2者的混合物对酸性镀镍中镍电沉积的作用机理,通过循环伏安、交流阻抗和电势阶跃等电化学方法进行了试验研究.结果表明:加入有机添加剂后均能使镍电沉积电位负移,且该电极过程不可逆;同时镍沉积过程经历了2个电子转移步骤和中间产物吸附步骤;当2种添加剂联合使用时,镍电沉积的阴极过电位增大约650 mV,并能有效增大成核数密度,更有利于得到光亮镍层;加入有机添加剂后镍电沉积,I2/Im2-t/tm曲线均靠近瞬时成核理论曲线,说明在有机添加剂作用下镍的沉积遵循瞬时成核三维生长的电结晶机理.
关键词:
镀镍
,
有机添加剂
,
电沉积
,
作用机理
