李聪
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江伟辉
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冯果
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刘健敏
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吴倩
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苗立锋
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张权
人工晶体学报
以氧氯化锆和正硅酸乙酯为锆源和硅源,采用溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜.借助SEM、DTA-TG、FT-IR、XRD等分析测试手段研究了添加双氧水(H2O2)对制备硅酸锆薄膜的影响,并研究了薄膜的抗腐蚀性能.结果表明:适量的双氧水可以有效地促进氧氯化锆的水解,进而克服薄膜高温失重造成孔洞和致密性差的问题;当H2O2/Zr的摩尔比小于2时,制备的薄膜不致密、不均匀;当H2O2/Zr的摩尔比大于2时,制备的样品有杂质相;最优的H2O2/Zr摩尔比为2,可制得均匀、致密的硅酸锆薄膜;所制备的薄膜具有较好的抗NaOH溶液腐蚀性能,单晶硅基片腐蚀前后质量损失为16.92％,而镀有硅酸锆薄膜的单晶硅基片腐蚀前后质量损失仅为0.56％.
关键词:
硅酸锆
,
溶胶-凝胶法
,
双氧水
,
抗腐蚀性
江伟辉
,
冯果
,
刘健敏
,
谭训彦
,
于云
人工晶体学报
以钛酸四丁酯和硝酸铝为原料,乙醇为溶剂,通过溶胶-凝胶法在碳化硅基片上制备钛酸铝薄膜.借助DSC-TG、XRD、FE-SEM和SEM研究了钛酸铝干凝胶在热处理过程中的热重效应与相变化、薄膜的晶相组成、显微结构及其抗硝酸钠熔体腐蚀性能.结果表明:制备的钛酸铝薄膜表面均匀、致密,晶粒尺寸在100 nm左右,具有良好的抗硝酸钠熔体腐蚀性能.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
钛酸铝薄膜
,
碳化硅
,
抗熔盐腐蚀性能
江伟辉
,
胡紫
,
刘健敏
,
朱庆霞
,
冯果
人工晶体学报
本文以无水二氯化铝和四氯化钛为前驱体,以无水乙醇为氧供体,以铁粉、三氯化铁和乙醇铁为稳定剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备铁稳定钛酸铝粉体.运用XRD、FT-IR和热膨胀仪等测试手段研究和探讨了铁稳定剂对低温合成钛酸铝的效果、稳定作用及其机理.结果表明:引入铁粉既不能提高钛酸铝低温合成效果也不能改善其热稳定性;三氯化铁能促进钛酸铝的低温合成,但其稳定钛酸铝的效果也不明显;乙醇铁虽不利于低温合成钛酸铝,但却能够大大提高钛酸铝的抗热分解能力.乙醇铁能与前驱体混合液中形成的铝、钛醇盐形成异质缩聚键合,致使铁能进入钛酸铝晶格形成同溶体,从而提高其热稳定性能.
关键词:
非水解溶胶.凝胶法
,
钛酸铝
,
热分解
,
铁稳定剂
王三海
,
江伟辉
,
冯果
,
刘健敏
,
苗立锋
,
王洪达
人工晶体学报
以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,炭黑为还原剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须,研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响.结果表明:相对于比表面积过小的炭黑8001或比表面积过大的超级活性炭,竹炭更利于硅酸锆晶须的生长;采用敞开坩埚方式热处理时能获得直径为30 ～ 90 nm,长径比为6～15,沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须,半敞开或密封的反应体系均不能形成硅酸锆晶须.
关键词:
硅酸锆
,
非水解溶胶-凝胶法
,
晶须
,
炭黑
王三海
,
江伟辉
,
冯果
,
刘健敏
,
苗立锋
,
王洪达
人工晶体学报
以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法于800℃制备出硅酸锆晶须,借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了热处理气氛、氟化锂用量、氟化锆的引入方式等工艺因素对硅酸锆晶须形成的影响.结果表明:与空气气氛相比,氮气气氛更加有利于硅酸锆晶体的一维择优生长;矿化剂用量过多或过少均不利于晶须的形成;氟化锆以外置的方式引入能获得直径为0.2～0.4μm,长径比达15 ～30,沿c轴方向择优生长的硅酸锆晶须.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
氟化锆
,
生长助剂
,
硅酸锆晶须
江伟辉
,
胡紫
,
刘健敏
,
朱庆霞
,
冯果
人工晶体学报
以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,正丁醇为氧供体,选择聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法(NHSG),低温合成钛酸铝纳米粉体.借助XRD、FT-IR、TEM等测试技术研究了反应前驱体浓度、凝胶化工艺以及PEG的加入顺序对钛酸铝纳米粉体合成及分散效果的影响.结果表明:随着前驱体浓度的减小,氯化醇盐之间的异质聚合反应变弱,导致钛酸铝合成效果的变差,但粉体团聚程度有减小的趋势,优选的前驱体浓度为2.25mol/L;与直接干燥、回流、容弹三种凝胶化工艺相比,回流结合容弹的凝胶化工艺因有助于形成更多的Al-O-Ti异质键合,因此具有更好的合成效果;在回流后加入PEG1000,既可保证钛酸铝的低温合成,又可抑制粉体的团聚,有利于制备分散性好、合成率高的钛酸铝纳米粉体.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
凝胶化工艺
,
钛酸铝纳米粉体
魏恒勇
,
江伟辉
,
林健
,
冯果
,
冯昭彬
无机材料学报
分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体,利用FT-IR、DTA-TG、XRD、SEM等方法研究了溶胶-凝胶转变和合成相变化过程及粉体烧结性能.结果发现:水解凝胶过程中Al3+以网络外离子形式富集于Ti-O-Ti凝胶网络之间,凝胶依次晶化成金红石和刚玉,再通过固相扩散在1350℃时合成钛酸铝,粉体粒径为1～2μm,比表面积仅3.2m2/g,1400℃烧结后抗弯强度为7.2MPa.非水解凝胶化过程中Al3+和Ti4+通过聚合共同形成凝胶网络,其在网络结构中地位趋同,凝胶在 750℃已直接由无定型晶化为钛酸铝,粉体粒径为0.1～0.3μm,比表面积与抗弯强度分别为水解法样品的35倍和2.3倍,性能较好.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
水解溶胶-凝胶法
,
钛酸铝
,
粉体
江伟辉
,
彭永烽
,
刘健敏
,
冯果
,
谭训彦
,
于云
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00532
以正硅酸乙酯和无水氯化铝为前驱体,乙醚为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法制备了直径为0.2～20μm,长径比高达60～70的莫来石晶须.借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了莫来石干凝胶粉的活性、矿化剂氟化铝引入方式及其用量、成型压力以及煅烧温度等工艺参数对合成莫来石晶须的影响.结果表明:采用恒压回流工艺制备的莫来石干凝胶粉,在12MPa压力下压制成片状,以外置方式引入3wt%的氟化铝,在1200℃保温1h可制备质量较好的莫来石晶须.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
莫来石
,
晶须
,
长径比
王三海
,
江伟辉
,
冯果
,
刘健敏
,
苗立锋
,
王洪达
无机材料学报
doi:10.15541/jim20130618
以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,炭黑为还原剂,采用非水解溶胶-凝胶法在700℃制备得到硅酸锆晶须,借助TG-DTA、XRD和TEM等测试手段研究了炭黑加入方式及用量对硅酸锆合成与形貌的影响。结果表明：炭黑以悬浮液形式加入有助于硅酸锆的一维择优生长；炭黑用量为6wt%时能获得直径为30~90 nm,长径比为6~15,沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须。炭黑与氧反应形成二氧化碳和一氧化碳,炭黑加入方式及用量能够调控反应体系的氧分压。降低氧分压有利于形成更多的气相SiF4,这是促进ZrSiO4一维定向生长的基础,但氧分压过低又妨碍 ZrSiO4晶体的合成。因此,适当氧分压有利于 ZrSiO4晶须的生长。
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
炭黑
,
硅酸锆
,
晶须
