孙晶
,
曹玲
,
冯有龙
,
谭力
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06015
改造有明确疗效的药物，合成新的衍生物以避开法定检验方法是目前化学药物非法添加的趋势之一。本文提出将液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的质谱前体离子扫描模式应用于中药及保健食品等复杂体系中非法添加药物衍生物的快速筛查策略，以5型磷酸二酯酶抑制剂为实验对象，通过分析该类化合物的结构和质谱特点将其分类，筛选各类共有的子离子碎片，优化质谱参数，建立了前体离子扫描模式的 LC-MS 筛查方法，讨论了质谱参数和碎片离子的选择对筛选结果的影响，并应用于实际样品的测定。结果表明，该方法既可以满足已知化合物的测定需要，又可以对复杂体系中未知的同类衍生物进行快速筛查，防止未知衍生物的漏检。该方法灵敏、专属、高效，值得进一步研究。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
前体离子扫描
,
母离子扫描
,
5 型磷酸二酯酶抑制剂
,
中成药
,
保健食品
芦丽
,
宫旭
,
冯有龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07011
建立了保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）的气相色谱-三重四极杆质谱（ GC-QQQ-MS）测定法。样品采用正己烷提取，使用 GC-QQQ-MS 测定，监测方式为选择离子监测（ SIM），利用保留时间和碎片离子丰度比值判断定性结果，利用特征离子质量色谱峰峰面积-浓度标准曲线法定量，并用建立的方法分析了81批实际样品。实验结果表明：目标化合物特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的浓度范围内线性关系良好（ r2≥0.9959）。在低、中、高3个浓度的添加水平下样品加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯（ DMP）为52.3％~58.7％外，其余15种化合物为88.6％~107.3％，相对标准偏差（ RSD，n =6）为0.1％~6.8％。检出限为0.002~0.061 mg / L，定量限为0.005~0.202 mg / L。该方法具有灵敏、简单、准确、线性范围宽等优点，可满足保健酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。
关键词:
气相色谱-质谱法
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
保健酒
