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一种超支化半芳香聚酰胺的合成及表征

冯宗财 , 袁爽 , 刘芳 , 赵世鹏 , 宋秀美 , 郭玉婷 , 钟诗颖

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.07.007

以乙二胺和均苯三甲酰氯为原料通过A2+B3方法合成超支化半芳香型聚酰胺(HBPE),研究了反应条件对聚合反应的影响,利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振谱等对合成的超支化半芳香聚酰胺进行了结构表征.研究结果表明,控制单体官能团摩尔比(COCl∶ NH2)为1.1∶1,催化剂LiCl浓度为0.0125 g/L,反应温度为50℃,反应时间为14 h,制得的HBPE的相对分子质量最大,其最大重均相对分子质量及其分布分别为4.3×104和1.59.热重分析结果表明HBPE具有较好的热稳定性.

关键词: 超支化 , 半芳香型聚酰胺 , 合成

聚醚改性聚硅氧烷的合成及其表面活性研究

冯宗财 , 李琳

材料导报

利用聚醚链末端的羟基与丁二酸酐开环反应生成末端含有羧基的改性聚醚,利用合成的聚醚链末端的羧基与亚硫酰氯反应得到链末端含有酰氯基的聚醚,再通过酰氯基与羟基硅油链末端的羟基反应合成了聚硅氧烷聚醚表面活性剂.采用红外、热分析、GPC等手段对合成产物进行了结构表征.通过表面张力的研究获得了聚醚改性聚硅氧烷表面活性剂在25℃时的临界胶束浓度CMC约为0.01g/mL.

关键词: 聚硅氧烷 , 表面活性 , 合成

官能化环氧改性超支化碱溶性聚酯

冯宗财 , 徐成刚

高分子材料科学与工程

通过丙烯酸与多官能环氧树脂反应合成官能化环氧树脂,利用官能化环氧树脂对由环氧氯丙烷和1,2,4-偏苯三甲酸酐合成的超支化碱溶性聚酯进行改性,得到官能化环氧树脂改性超支化碱溶性聚酯;研究了树脂的组成对感光性和碱溶性的影响;树脂的E0可达到4.80 mJ/cm2,反差γ可达到2.54.结果表明,由于特殊的三维球形结构,使得超支化聚合物在光致抗蚀剂中具有应用前景.

关键词: 超支化聚酯 , 官能化环氧树脂 , 光固化

1D-π-A型偶氮苯衍生物合成、表征及其光致变色性能?

宋秀美 , 冯宗财 , 汪朝阳 , 曾慧娟 , 刘丽燕 , 詹超敏

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.09.023

以4-氨基硝基苯为起始原料,通过溴代、重氮去氨基、硝基还原制备出重要中间体3,5-二溴苯胺,再以3,5-二溴苯胺和3-溴苯胺分别与苯酚衍生物进行重氮偶合反应,合成了10个 D-π-A 型偶氮苯衍生物,利用FT-IR、NMR、ESI-MS、元素分析和 X-单晶衍射等表征方法,确定目标化合物结构,并通过 UV-Vis 光谱研究了系列目标化合物光致变色性能,测定其光致顺反异构速率常数。研究结果表明,目标化合物表现出显著光致变色性能,顺反异构转变速率常数数量级为10-2~10-3 s-1,异构转变速率快慢主要取决于化合物分子的取代基空间位阻大小。

关键词: D-π-A型偶氮苯 , 重氮偶合 , 光致变色 , 顺反异构 , 速率常数

高支化碱溶性感光聚酯的光成像性能

冯宗财 , 李琳 , 郭祀远 , 王跃川 , 赵凌 , 陈毅敏

功能材料

研究了高支化碱溶性感光聚合物的碱溶性、感光性及其光致抗蚀剂的成像显影性能.研究发现高支化碱溶性感光聚合物酸值越大,图像越清晰,显影时间越短,并具有更良好的图像断面;平行光曝光图像清晰度和断面情况均比点光源好;在合适的成像显影条件下,经UV白光接触曝光高支化感光聚合物抗蚀剂图像分辨率可达到约1μm.

关键词: 高支化 , 感光聚酯 , 光致抗蚀剂 , 光成像

高支化碱溶性聚酯的合成及光成像研究

冯宗财 , 陈毅敏 , 王跃川 , 陈波 , 杜春蕾

功能材料

通过1,2,4-苯三甲酸酐和环氧氯丙烷合成高支化碱溶性聚酯,再用丙烯酸与多官能团环氧树脂反应产物对高支化聚酯改性得到高支化碱溶性感光聚合物;研究了这类聚合物的碱溶性、感光性和光成像特性.探索了光致抗蚀剂的配方组成和成像因素.结果表明,以接枝引入15%改性多官能团环氧树脂配制的光致抗蚀剂综合性能最好,分辨率3μm以内(白光).

关键词: 高支化聚酯 , 丙烯酸 , 多官能团环氧树脂 , 光成像

主链型偶氮聚酰胺的合成及光致变色性能

冯宗财 , 余亚文 , 刘芳 , 宋秀美 , 陈林 , 赵丽云

高分子材料科学与工程

以4,4'-二氨基偶氮苯、丁二酸为原料,首先将丁二酸转化为丁二酰氯,利用酰氯基团和氨基的反应活性,通过低温溶液缩聚法合成主链型偶氮聚酰胺.采用红外光谱、热分析等表征了聚合物结构,通过紫外-可见光谱研究了合成偶氮聚合物的光致变色性能.研究结果表明,合成的偶氮聚合物和单体在365 nm紫外光照下均能实现较好的反-顺异构化转化,同时偶氮聚合物的π-π*跃迁最大吸收波长相对于单体发生了紫移,并随聚合物链中偶氮苯结构单元的减少,紫移波长增大.异构反应为一级动力学反应,且聚合物的反顺异构化反应速率比单体的大,并随着有机溶剂极性的增加而减小.

关键词: 偶氮苯 , 聚酰胺 , 合成 , 光致变色

高支化碱溶性丙烯酸化聚酯的合成及光固化性能

冯宗财 , 王跃川

功能材料

通过环氧氯丙烷和1,2,4-偏苯三甲酸酐合成高支化碱溶性聚酯,再与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应得到高支化碱溶性丙烯酸化聚酯;研究了树脂的组成对感光性和碱溶性的影响;高速瓜物料配比,可以获得较好的碱溶性和光固性能.

关键词: 高支化聚酯 , 光固化树脂 , 杭蚀剂

一类高折射率光固化有机硅树脂的性能研究

王茜 , 李怡俊 , 冯宗财 , 王跃川

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2013.04.003

光固化有机硅材料兼具光固化的高效、能耗低和环保以及有机硅树脂优异的耐温、耐候性和电绝缘性能,因此,在LED等电子器件封装方面受到广泛关注.本文研究了自制的3种含丙烯酸酯基团的光固化苯基有机硅预聚物KDS-10、KMDS-03和KMS-03的光固化特性、光学性能和热稳定性能.结果表明,这些有机硅预聚物的折光指数随苯环含量的增加而增高,苯环含量从22.3%到37.7%,折光指数相应从1.496到1.542;3种预聚物与多种丙烯酸酯相容性好,用双官能的TPGDA作稀释剂,固化反应速率最快,丙烯酸酯基团的转化率也最高;光引发剂TPO引发的光固化反应速率和转化率均最高;高折射率有机硅预聚物KDS-10光固化后的薄膜具有优异的光学性能,在550 nm处的透过率为92.54%;玻璃化转变温度约为-17.41℃,起始分解温度为385℃.

关键词: 有机硅 , 预聚物 , 光固化 , 封装 , 器件

超支化偶氮聚酯的合成及光致变色性能

冯宗财 , 宋秀美 , 王跃川 , 黄香兰 , 杨育访

高分子材料科学与工程

以2,4,2 '-三羟基偶氮苯、丁二酸为原料,首先将丁二酸转化为丁二酰氯,利用酰氯基团与羟基的反应活性,通过A2+ B3方法合成超支化偶氮聚酯.采用红外光谱等表征了聚合物的结构,通过UV-Vis光谱研究了偶氮聚合物的光致变色特性.结果表明,超支化偶氮聚酯π-π*跃迁最大吸收峰和单体2,4,2'三羟基偶氮苯一致,且不受聚合物结构的影响,反-顺异构化反应速率随聚合物结构中偶氮基元的增加而增加,并大于偶氮苯单体的光异构反应速率.热分析表明,合成聚合物在200℃以内具有较好的热稳定性.

关键词: 超支化 , 偶氮苯 , 合成 , 光致变色

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