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水热合成法制备锐钛矿型纳米TiO2粉体的研究

冉凡勇 , 曹文斌 , 李艳红 , 张小宁

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00553

以工业硫酸氧钛为原料, 尿素作沉淀剂, 固定6MPa的初始压力和300r/min的搅拌速度, 在110~150℃的反应温度、2~8h的反应时间、0.25~1.5mol/L的硫酸氧钛反应浓度的条件下, 采用水热合成法制备了锐钛矿型纳米TiO2粉体. 采用XRD、TEM、BET等测试手段对在不同条件下所制备粉体的物相组成、晶粒度、比表面积等进行了分析. 结果表明, 所制备的粉体均为锐钛矿型纳米TiO2. 粉体的比表面积分布在124~240m2/g、晶粒度分布在6.7~10.6nm. 随着反应温度的升高和反应时间的延长, 晶粒度增大, 比表面积降低. 随前驱体浓度的提高, 晶粒度也增大, 当前驱体浓度<0.5mol/L时, 比表面积随着前驱体浓度的增大而增大. 当前驱体浓度>0.5mol/L时, 比表面积随着前驱体浓度的增大而减少.

关键词: 水热法 , nano-TiO2 , anatase , TiOSO4

氮掺杂纳米TiO2粉体的制备研究

李艳红 , 曹文斌 , , 冉凡勇 , 张小宁

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01067

以锐钛矿相纳米TiO2粉体和盐酸胍的混合物为起始反应物, 通过在不同温度条件下对反应物直接进行热处理制得了淡黄色的掺氮纳米TiO2粉体. 采用XRD、BET、XPS、紫外-可见光漫反射对所制备的粉体进行了性能表征. XPS测试表明, 掺氮粉体N1s的结合能峰位于396.9eV处, 表明N原子以Ti--N键的形式存在于TiO2中, N原子进入了TiO2晶格, 实现了掺杂. 其中, 在350°C、保温2.5h的条件下所制样品的掺氮量达到8.3%. XRD分析表明, 实验制得的氮掺杂TiO2粉体在350、450、550、650°C热处理3h后仍为锐钛矿相; 掺氮样品均具有好的紫外光吸收, 且吸收边均红移至可见光区; 350C保温2.5h时具有最好的紫外-可见光响应, 其吸收边红移至700nm左右. 亚甲基蓝的可见光降解实验表明氮掺杂样品具有良好的可见光催化活性.

关键词: 直接热处理法 , N-doped TiO2 , visible light response , photocatalysis

水热合成法制备锐钛矿型纳米TiO2粉体的研究

冉凡勇 , 曹文斌 , 李艳红 , 张小宁

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.03.007

以工业硫酸氧钛为原料,尿素作沉淀剂,固定6MPa的初始压力和300r/min的搅拌速度,在110~150℃的反应温度、2~8h的反应时间、0.25~1.5mol/L的硫酸氧钛反应浓度的条件下,采用水热合成法制备了锐钛矿型纳米TiO2粉体.采用XRD、TEM、BET等测试手段对在不同条件下所制备粉体的物相组成、晶粒度、比表面积等进行了分析.结果表明,所制备的粉体均为锐钛矿型纳米TiO2.粉体的比表面积分布在124~240m2/g、晶粒度分布在6.7~10.6nm.随着反应温度的升高和反应时间的延长,晶粒度增大,比表面积降低.随前驱体浓度的提高,晶粒度也增大,当前驱体浓度<0.5mol/L时,比表面积随着前驱体浓度的增大而增大.当前驱体浓度>0.5mol/L时,比表面积随着前驱体浓度的增大而减少.

关键词: 水热法 , 纳米TiO2 , 锐钛矿 , TiOSO4

氮掺杂纳米TiO2粉体的制备研究

李艳红 , 曹文斌 , 韦祎 , 冉凡勇 , 张小宁

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.05.007

以锐钛矿相纳米TiO2粉体和盐酸胍的混合物为起始反应物,通过在不同温度条件下对反应物直接进行热处理制得了淡黄色的掺氮纳米TiO2粉体.采用XRD、BET、XPS、紫外-可见光漫反射对所制备的粉体进行了性能表征.XPS测试表明,掺氮粉体N1s的结合能峰位于396.9eV处,表明N原子以Ti-N键的形式存在于TiO2中,N原子进入了TiO2晶格,实现了掺杂.其中,在350℃、保温2.5h的条件下所制样品的掺氮量达到8.3%.XRD分析表明,实验制得的氮掺杂TiO2粉体在350、450、550、650℃热处理3h后仍为锐钛矿相;掺氮样品均具有好的紫外光吸收,且吸收边均红移至可见光区;350℃保温2.5h时具有最好的紫外-可见光响应,其吸收边红移至700nm左右.亚甲基蓝的可见光降解实验表明氮掺杂样品具有良好的可见光催化活性.

关键词: 直接热处理法 , 掺氮TiO2 , 可见光响应 , 光催化

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