宋佳枫
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冯四伟
,
徐晓冬
,
刘立佳
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宋超坤
,
温晓琨
,
陈进勇
,
李芳坤
,
冈本佳男
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10036
高效液相色谱（ HPLC）被广泛认为是分离制备光学纯单一对映体的最有效方法。在高效液相色谱手性拆分中，手性固定相（ CSP）的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中，键合型手性固定相具有溶剂耐受性好，分离模式灵活等优点，已经发展成为一类重要的手性固定相。本文通过两步化学反应合成了新型的光学活性丙烯酰胺衍生物———（S）-1-丙烯酰-2-（N-苯基甲酰胺基）吡咯烷（（S）-APACP），采用核磁共振氢谱表征了（ S）-APACP的化学结构；通过3步化学反应制备了键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相，采用热重分析法表征了聚合物的键合量，采用 HPLC评价了键合型手性固定相的识别能力，分析了影响其手性识别能力的因素。研究结果表明，APACP聚合物成功地键合到硅胶表面制备了具有良好溶剂耐受性的键合型手性固定相，其聚合物键合量为10.2％~11.8％，该键合型手性固定相对若干种对映体显示了较好的手性识别能力。
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
聚丙烯酰胺衍生物
,
手性识别能力
沈军
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李庚
,
李平
,
杨超
,
刘双燕
,
冈本佳男
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10015
通过对糖单元2-位进行选择性酯化以及6-位保护与去保护，运用区域选择性方法合成了5种新型直链淀粉类衍生物，分别为直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-（4-氯苯基氨基甲酸酯）-6-（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-（4-氯苯基氨基甲酸酯）-6-（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3，6-二（4-氯苯基氨基甲酸酯）、直链淀粉-2-（4-氯苯甲酸酯）-3，6-二（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）和直链淀粉-2-（4-氯苯甲酸酯）-3，6-二（环己基氨基甲酸酯），并将其涂覆在氨丙基硅胶表面制备了 HPLC 手性固定相。利用核磁共振-氢谱（1H-NMR）和傅里叶变换红外光谱（ FT-IR）技术对所合成衍生物的结构进行了表征和分析，并用 HPLC 法评价所合成衍生物的手性识别能力。与具有单一取代基直链淀粉类手性固定相的对比分析表明，所合成的新型直链淀粉类手性固定相对于某些对映体具有更为优异的拆分结果。进一步分析表明，2-、3-和6-位取代基的性能和引入位置对直链淀粉衍生物的手性识别能力均有较大的影响。
关键词:
高效液相色谱
,
直链淀粉
,
手性固定相
,
苯甲酸酯
,
苯基氨基甲酸酯
,
对映体拆分
,
手性识别
