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顶空吸附萃取-气相色谱法分析小麦中部分风味物质

王同波 , 闫潇 , 兰孝征

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12041

采用顶空吸附萃取法(headspace sorptive extraction,HSSE)建立了小麦中部分风味物质的分析方法.以硅橡胶为原料,采用溶胶-热空气硫化法,在模具中定型制得硅橡胶萃取棒.萃取棒的硅橡胶层体积约为87 μL,热稳定性好,耐热温度达到390℃.萃取棒吸附的风味物质经自制热解吸装置热脱附,被吹扫进入气相色谱仪进行分析.考察了萃取温度及时间、相比、热解吸条件对该方法萃取效率的影响.在优化条件下分析小麦粉标准样品,结果表明:方法的线性关系良好(r>0.997 9),检出限为0.09 ~1.00 μg/kg,标准物质的平均添加回收率为95% ~121%,相对标准偏差在2.2%~7.8%之间.对小麦粉实际样品进行分析,采用外标法得到了7种风味物质的绝对含量.该方法简便快捷,检出限低,适用于小麦中风味物质的快速定量分析.

关键词: 顶空吸附萃取 , 溶胶-热空气硫化法 , 硅橡胶萃取棒 , 气相色谱 , 风味物质 , 小麦

界面聚合法制备正二十烷微胶囊化相变储热材料

杨常光 , 兰孝征 , 纪祥娟

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.019

用界面聚合的方法,以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和己二胺(HDA)为反应单体,非离子表面活性剂聚乙二醇壬基苯基醚(OP)为乳化剂,合成了正二十烷为相变材料的聚脲包覆微胶囊. 结果表明,二异氰酸酯和己二胺按质量比为1.5∶ 0.8进行反应. 空心微胶囊的直径约为0.2 μm,含正二十烷微胶囊直径为2~6 μm. 红外光谱分析证明, 囊壁聚脲是由TDI及HDA 2种单体形成. 正二十烷包裹效率为65%~80%. 微胶囊的熔点接近囊芯正二十烷的熔点,而其储热量在壁材固定时随囊芯的量而变. 热重分析结果表明,囊芯正二十烷、含正二十烷的微胶囊以及壁材聚脲,能够耐受的温度分别约为130、165及250 ℃.

关键词: 相变材料 , 正二十烷 , 微胶囊 , 界面缩聚

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