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C/C复合材料Mo-Si-N抗氧化涂层的制备

来忠红 , 朱景川 , 全在昊 , 尹钟大

稀有金属材料与工程

在C/C复合材料表面采用熔浆法制备Mo-Si系涂层的烧结过程中通入氮气,开发了Si3N4-MoSi2/Si-SiC(Mo-Si-N系)多层抗氧化涂层,并初步考察了涂层的抗氧化性能.结果表明,多层涂层的致密性主要受制于起始氮化温度.只有在Si熔点以上通入氮气,才能获得致密无缺陷的涂层.多层涂层的底层为SiC,外层为Si3N4,中间层为MoSi2/Si.这种多层涂层的抗氧化性能与涂层中MoSi2的含量有关;MoSi2含量为30%(体积分数,下同)和40%时,与真空中合成的Mo-Si涂层相比,高温抗氧化性能显著改善,抗氧化温度提高到1400℃~1450℃.

关键词: C/C复合材料 , 抗氧化涂层 , Si3N4 , MoSi2/Si , SiC

残余氧化硼对钛酸锶钡晶胞参数及相变温度的影响

程华容 , 朱景川 , 全在昊 , 来忠红

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00619

研究了氧化硼掺杂(B2O3)烧结钛酸锶钡 (Ba1-xSrxTiO3, x=0、0.4、1)陶瓷钙钛矿结构的稳定性、晶胞参数以及相变温度. 结果表明, 随着掺杂量的增加, 钛酸锶钡仍保持原来的钙钛矿结构, 但晶胞参数有所变化. 晶格常数c与a并非单调变化, 但轴比c/a单调递减而晶胞体积a2c却单调增大. 和未掺杂钛酸锶钡相比, 掺杂钛酸锶钡陶瓷的相变温度有所升高. 同一掺杂含量下, 随着烧结温度的升高, 因钛酸锶与钛酸钡相互固溶引起晶胞体积明显收缩, 相变温度逐渐降低. 但在同一烧结温度下, 随着掺杂量的增加, 相变温度几乎不变. 说明硼离子半径虽然很小, 氧化硼对钛酸锶钡晶胞参数的影响还是存在的, 而且只能以填隙方式存在于晶胞, 但其固溶能力非常有限.

关键词: 钛酸锶钡 , B2O3 , cell parameters , transition temperature

C/C复合材料Mo - Si-N系抗氧化涂层成分优化

来忠红 , 朱景川 , 全在昊 , 尹钟大

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2005.05.005

以Mo粉和Si粉为原始粉末,采用熔浆法在C/C复合材料表面原位合成了Si3N4-MoSi2/Si-SiC(MSN)系多层抗氧化涂层,借助扫描电镜和X射线衍射仪等分析手段对涂层的相组成和微观组织进行表征,并对涂层的抗氧化性能进行了初步研究.结果表明:Si浆料中添加适量Al可有效地阻止液态Si渗入C/C基材内部,3%Al-Si涂层具有最好的阻止Si渗入作用;Al含量超过3%时,Si的渗入程度随Al含量的增加而加剧;涂层中MoSi2的理论含量超过50%时,MSN-C/C复合材料1 400℃的抗氧化性能随MoSi2含量的增加而显著下降;MSN30-C/C和MSN40-C/C复合材料均在1 200~1 400℃表现出相近的抗氧化能力,但只有MSN30-C/C复合材料表现出抗1 450℃氧化的能力.

关键词: C/C复合材料 , 涂层 , 抗氧化性能 , 熔浆

炭/炭复合材料表面Mo-Si熔浆涂层中剩余Al对其1370℃抗氧化性能的影响

来忠红 , 方海涛 , 左昕 , 全在昊 , 孟松鹤 , 朱景川

新型炭材料

Si粉预涂层中添加Al能够有效阻止液态Si过度渗入C/C复合材料内部.实验考察Al添加剂对C/C复合材料表面Mo-Si熔浆涂层抗氧化性能的影响,对比研究了Si预涂底层中Al添加量分别为6%和10%时,Mo-Si熔浆涂层C/C复合材料1 370℃的氧化行为.借助金相显微镜、X射线衍射仪和扫描电镜及能谱仪等分析手段对比分析Al含量不同的两种涂层氧化前后的组织结构,探讨了过量Al添加对涂层C/C复合材料氧化行为的影响机理.结果表明,Al-Si预涂底层中Al含量达到10%时,Mo-Si熔浆涂层中出现了散布于MoSi2颗粒周围的剩余Al相;1370℃氧化过程中,含有剩余Al相的Mo-Si熔浆涂层C/C复合材料抗氧化性能迅速减弱.氧化过程中,涂层中剩余Al相向外扩散,在涂层内部留下相互连通的空洞,成为氧气扩散的通道,降低了涂层的氧阻挡能力;此外,剩余Al相在向外扩散过程中氧化生成含有Al2O3的疏松多孔的氧化层,不能有效阻止氧的扩散.这两个因素最终导致含有剩余Al相的涂层丧失防护能力,使得C/C复合材料基体氧化失重.

关键词: C/C复合材料 , Mo-Si熔浆涂层 , 剩余Al相 , 氧化行为

热处理对C/C复合材料Mo-Si-N系涂层抗氧化性能的影响

来忠红 , 朱景川 , 全在昊 , 尹钟大

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2007.z1.038

以Mo粉和Si粉为原料,采用熔浆法在氮气环境中制备了C/C复合材料的Mo-Si-N系抗氧化涂层,并对涂层1400℃预氧化热处理前后的组织结构和氧化行为进行了研究.结果表明,Mo-Si-N涂层除具有与Mo-Si系涂层相同的SiC底层和MoSi2/Si主结构层外,还形成了厚度不均匀的Si3N4/SiC/Si表面层.Mo-Si-N系涂层具有1400℃稳定抗氧化能力和1450℃长时间氧化防护潜力;经1400℃预氧化热处理后,涂层的最高抗氧化温度达到了1500℃,氧化12小时后重量损失率小于1wt%.

关键词: C/C复合材料 , 涂层 , 熔浆 , 氧化

钛酸锶铅梯度功能陶瓷的显微结构及介电性能

朱景川 , 程华容 , 尹钟大 , 全在昊

无机材料学报

采用(Sr1-xPbx)TiO3系列纳米粉末烧结制备了(Sr,Pb)TiO3系均质与梯度介电功能陶瓷材料,考察了其组成分布、显微结构及介电性能.结果表明,烧结后陶瓷基本致密化,晶粒有所长大(平均粒径约为6.3μm),其中存在少量圆形封闭气孔;均质陶瓷中Sr和Ph元素分布均匀,梯度陶瓷中则呈阶梯状梯度变化;烧结前后陶瓷相结构明显改变,由原来的立方顺电相为主转变为四方铁电相为主,并存在铁电畴亚结构;梯度化组成有效地优化了(Sr,Pb)TiO3陶瓷的介电性能,工作温度区间及介温稳定性明显改善.

关键词: 钛酸锶铅 , functionally graded materials , microstructure , dielectric property

烧结工艺对B2O3掺杂Ba1-xSrxTiO3梯度陶瓷介电性能的影响

程华容 , 朱景川 , 全在昊 , 来忠红

无机材料学报

研究了烧结温度及升温速率对氧化硼(B2O3)掺杂钛酸锶钡梯度陶瓷(Ba1-xSrxTiO3,x=0-0.4,步长0.02)的致密化、晶粒尺寸及介电性能的影响.结果表明,随着烧结温度的升高,在氧化硼挥发的同时致密化程度提高,从而居里峰提高且变得尖锐;随着氧化硼含量的增加,晶粒尺寸均匀长大、介电常数和介电损耗都增加;升温速率适中时,掺杂物的挥发、致密化进程及晶粒长大同步完成,梯度陶瓷介电性能才有效提高.此外,钛酸锶钡梯度陶瓷掺杂适量氧化硼明显降低烧结温度,比未掺杂相同成分的陶瓷烧结温度至少降低150℃,且介电损耗明显减小;梯度陶瓷的居里峰温度区间显著展宽,大大降低了该温区的介温系数,可望提高该系列陶瓷元器件精度及稳定性.

关键词: 掺杂钛酸锶钡 , graded ceramic , sintering , dielectric property

钛酸锶铅梯度功能陶瓷的显微结构及介电性能

朱景川 , 程华容 , 尹钟大 , 全在昊

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.05.014

采用(Sr1-xPbx)TiO3系列纳米粉末烧结制备了(Sr,Pb)TiO3系均质与梯度介电功能陶瓷材料,考察了其组成分布、显微结构及介电性能.结果表明,烧结后陶瓷基本致密化,晶粒有所长大(平均粒径约为6.3μm),其中存在少量圆形封闭气孔;均质陶瓷中Sr和Pb元素分布均匀,梯度陶瓷中则呈阶梯状梯度变化;烧结前后陶瓷相结构明显改变,由原来的立方顺电相为主转变为四方铁电相为主,并存在铁电畴亚结构;梯度化组成有效地优化了(Sr,Pb)TiO3陶瓷的介电性能,工作温度区间及介温稳定性明显改善.

关键词: 钛酸锶铅 , 功能梯度材料 , 显微结构 , 介电性能

氧化硼掺杂钛酸锶钡梯度陶瓷致密化及介电性

程华容 , 朱景川 , 全在昊 , 尹钟大

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.05.009

研究了氧化硼(B2O3)掺杂量及烧结温度对钛酸锶钡(Ba1-xSrxTiO3, x=0~0.4)致密化行为及其微观组织的影响, 确定了不同成分钛酸锶钡中氧化硼掺杂量.随后, 采用一系列Ba1-xSrxTiO3掺杂粉体, 烧结制备了钛酸锶钡梯度陶瓷, 并测试了其介电性能.结果表明, 钛酸锶钡掺杂适量氧化硼明显降低烧结温度, 在1300℃即可烧结致密化, 比未掺杂相同成分的钛酸锶钡陶瓷烧结温度至少降低100℃; 烧结后各成分单层陶瓷与梯度陶瓷介电性能随温度的变化表明, 梯度组成陶瓷的居里峰温度区间显著展宽, 大大降低了该温区的介温系数, 可望提高该系列陶瓷元器件精度及稳定性.

关键词: 钛酸锶钡 , 掺杂 , 梯度陶瓷 , 介电性

烧结工艺对B2O3掺杂Ba1-xSrxTiO3梯度陶瓷介电性能的影响

程华容 , 朱景川 , 全在昊 , 来忠红

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.05.021

研究了烧结温度及升温速率对氧化硼(B2O3)掺杂钛酸锶钡梯度陶瓷(Ba1-xSrxTiO3,x=0~0.4,步长0.02)的致密化、晶粒尺寸及介电性能的影响.结果表明,随着烧结温度的升高,在氧化硼挥发的同时致密化程度提高,从而居里峰提高且变得尖锐;随着氧化硼含量的增加,晶粒尺寸均匀长大、介电常数和介电损耗都增加;升温速率适中时,掺杂物的挥发、致密化进程及晶粒长大同步完成,梯度陶瓷介电性能才有效提高.此外,钛酸锶钡梯度陶瓷掺杂适量氧化硼明显降低烧结温度,比未掺杂相同成分的陶瓷烧结温度至少降低150℃,且介电损耗明显减小;梯度陶瓷的居里峰温度区间显著展宽,大大降低了该温区的介温系数,可望提高该系列陶瓷元器件精度及稳定性.

关键词: 掺杂钛酸锶钡 , 梯度陶瓷 , 烧结 , 介电性

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