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两段焙烧法制备六硼化镧工艺研究

石志霞 , 余章龙 , 孙静 , 彭程 , 段华英 , 张碧田 , 王星明 , 储茂友

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.06.019

研究了以氧化镧(La2O3)、氧化硼(B2O3)和石墨(C)为原料采用两段焙烧工艺制备六硼化镧(LaB6)粉末的工艺路线.首先采用TG-DTA测试确定了La2O3、B2O3、C原料在室温至1100 ℃下的反应情况,随后采用X射线衍射分析了低温段(1100～1500℃)和高温段(1500～ 1700℃)的反应温度和保温时间对产品相组成的影响,从而确定两段焙烧法制备LaB6的工艺流程及参数,最后采用扫描电镜和ICP-MS分析方法分析了产品LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度.实验结果表明,采用La2O3-B2O3-C体系制备LaB6,在1300℃保温4h,将原料B2O3中的B元素转化进入中间体,随后在1700℃高温反应4h可得到紫红色LaB6粉末,测试结果显示LaB6的含量大于99.9％,其中La和B的原子比为1∶6,粒径约为2μm.

关键词: 两段焙烧工艺 , 氧化硼 , 氧化镧 , 六硼化镧

γ-Ce2S3型红颜料的制备研究

沈化森 , 储茂友 , 黄松涛 , 胡永海 , 古伟良 , 沈剑韵 , 张鹏 , 帅世武

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.05.021

描述了以工业纯的二氧化铈为原料, 以无水碳酸钠为添加剂, 硫磺、氩气和氢气为控制气氛, 采用两段法制备红颜料硫化铈的新工艺, 研究了掺钠量和合成温度对产品性能的影响规律及后处理工艺. 实验结果表明: nNa∶nCe在0.2～0.3范围内, 产品硫化铈颜色深红; 适宜的烧成温度范围为1000～1150 ℃; 氟处理试验结果表明, 当NH4F溶液浓度为50～100 g·L-1时, 可明显提高红颜料硫化铈的鲜艳程度, 产品红颜料硫化铈的色度坐标可达到:L* 37～40, a* 54～57, b* 39～42.

关键词: γ-Ce2S3 , 硫化铈 , 红颜料

稀土元素Nd对Mg-Zn-Y合金组织结构和力学性能的影响

白雪 , 王星明 , 王志刚 , 储茂友 , 张碧田 , 段华英 , 韩沧 , 孙静 , 赵永成

材料导报

通过制备Mg-6Zn-1.5Y-0.8Zr-xNd(x=0、1、2、3、4)系列合金,研究了稀土元素Nd对Mg-6Zn-1.5Y-0.8Zr合金组织结构和力学性能的影响.通过金相显微镜、扫描电镜、EDS、XRD等手段,观察和分析了合金的微观形貌和组织结构,测量了合金抗拉强度、屈服强度和伸长率等力学性能.结果表明:合金中添加稀土元素Nd后晶粒明显细化,随着Nd元素含量的增加,晶粒细化效果更为明显;通过XRD分析可知,添加Nd元素后,合金中并没有出现新的含Nd的物相;扫描电镜和EDS分析表明,合金中加入的Nd置换了部分Y,形成了Mg3(NdY)2Zn3、Mg3-(NdY)Zn6的相结构,Nd元素对Y的置换主要出现在Mg3(NdY)2 Zn3结构中,在Mg3(NdY)Zn6相结构中出现较少;力学性能测试结果表明,随着Nd含量增多,合金晶粒细化,细晶强化作用明显,合金屈服强度逐渐增大,而抗拉强度和伸长率在Nd含量为3％(质量分数)时达到最大,比未添加Nd元素时提高约25％以上.

关键词: Mg-Zn-Y合金 , 稀土元素Nd , 微观组织 , 力学性能

高折射率镀膜材料LaTiO3

段华英 , 王星明 , 张碧田 , 孙静 , 储茂友 , 付勇 , 王建波 , 李智超

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.03.025

高稳定高折射率光学镀膜材料是应用光学发展的迫切需求.直接采用TiO2和La2O3粉体为原料, 低成本制备了单相LaTiO3高折射率光学镀膜材料.利用该LaTiO3材料制备的薄膜在折射率、色散、消光系数等方面表现出良好的性能, 多层高折射率膜的反射率也很低, 批次稳定性实验表明该材料具有良好的稳定性.因此, 该单相LaTiO3材料具有好的推广应用前景.

关键词: 光学镀膜材料 , 低成本 , 单相 , LaTiO3 , 薄膜

Cu-In体系的热力学优化

曹松 , 黄松涛 , 储茂友 , 岳强 , 沈剑韵

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.06.018

评估了Cu-In体系的相平衡和热力学实验结果, 并对体系进行了热力学优化. 采用替代模型描述体系的液相和富铜固溶体相, 双亚晶格模型描述线性化合物相, 三亚晶格模型描述非线性化合物相, 结合选取合理的实验数据, 优化得到Cu-In体系各相的热力学参数, 用优化结果计算的相图以及热力学性质与实验结果吻合.

关键词: Cu-In , 相图计算 , 热力学优化

AACH在柠檬酸铝制备多孔氧化铝中的应用研究

石志霞 , 余章龙 , 张碧田 , 王星明 , 储茂友 , 段华英

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.01.020

针对从简单铝盐(AlCl3,Al(NO3)3等)体系中制备化学品氧化铝易发生凝聚而导致颗粒分散性差的问题,提出利用柠檬酸作为铝的络合剂,并采用碳酸铝铵(AACH)作为中间体制备多孔氧化铝的方法.将柠檬酸铝溶液调节到一定pH值后,滴加到碳酸氢铵溶液中可以得到结晶良好的AACH固体,再通过简单焙烧后即可得高比表面积的多孔球型Al2O3产品.通过对原料碳酸氢铵和柠檬酸铝的物质的量之比β、反应体系pH值、反应温度及陈化时间对铝转化率α的影响的研究发现,在β=2,pH =9,室温25℃,陈化8d,有50％的柠檬酸铝转化为AACH.同时推测出,由于AACH的形成受柠檬酸,铝酸钠,碳酸氧铵三重络合-缓冲体系的限制,首先需要调节柠檬酸铝,其pH值大于9后缓慢释放出Al(OH)4-,Al(OH)4-再同碳酸氢铵反应易得到结晶良好的AACH晶体.TG-DTA热分析和XRD测试表明:300℃下AACH可完全分解为不定型氧化铝,700和1400℃下焙烧可分别得到γ-Al2O3,α-Al2O3.SEM和TEM测试表明,所得AACH粒径约为15 μm,并由大量长度为500 nm左右的纳米棒组成,700℃焙烧后得到形貌不变,含有大量孔径为1～5nm微孔、BET比表面积为235 m2·g -1的多孔氧化铝.

关键词: 柠檬酸铝 , 碳酸铝铵 , 氧化铝 , 碳酸氧铵

超音速火焰喷涂制备Cr2AlC涂层组织性能研究

陈洋 , 储茂友 , 王力军 , 石志霞 , 王星明 , 张碧田

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.04.011

采用真空分段烧结法制备了两种不同粒度的高单相Cr2AlC化合物粉末,并使用超音速火焰喷涂(HVOF)方法在GH4169高温镍合金上制备了Cr2 AlC涂层,对喷涂粉末及涂层进行了相结构分析,测试了涂层的显微硬度、孔隙率,并采用扫描电子显微镜(SEM)对喷涂粉末及涂层截面形貌进行了观察,结合扫描电镜能谱仪(EDS)和X射线衍射研究了涂层相组成,分析了粉末粒度对涂层微观组织结构的影响.研究结果表明:采用超音速火焰喷涂成功制备了厚度超过200μm的Cr2 AlC涂层,涂层与基体紧密结合,涂层微观组织致密,采用较细的粉末有利于得到更高致密度的涂层.在喷涂过程中,有少量Cr2AlC粉末发生分解形成Cr7C3化合物.

关键词: 超音速火焰喷涂 , Cr2AlC , 涂层 , 微观组织

高强高韧钛合金Ti-63饼材组织与性能研究

岳强 , 刘玉芹 , 王鼎春 , 王希哲 , 储茂友 , 沈剑韵

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.06.022

研究了加工及热处理工艺对Ti-63合金饼材组织和性能的影响.结果表明,锻造的饼材经两相区双重热处理,抗拉强度均大于1300 Mpa,其中网篮组织的断裂韧性约为60 Mpa·m1/2,优于双态组织;在β区和两相区两次锻造完成的饼材经β区简单热处理,获得魏氏组织, 其抗拉强度为1210 Mpa，断裂韧性为77 Mpa·m1/2,具有较好的综合性能.

关键词: Ti-63钛合金 , 饼材 , 显微组织 , 力学性能

掺Co3+和Li+的LiMn2O4晶体结构和电化学性能研究

黄松涛 , 曹松 , 阚素荣 , 储茂友 , 卢世刚 , 沈剑韵

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.02.001

以尖晶石LiMn2O4,Li2CO3和Co3O4为原料,采用固相烧结法合成了尖晶石锰酸锂的改性产物.X射线粉末衍射分析表明,改性产物保持了LiMn2O4的立方尖晶石结构.采用Rietveld方法进行结构精修表明,掺杂元素进入了晶胞中的16d位置,改性产物结构分子式可写成[Li]8a[Mn2-xLix/4Co3x/4]16d[O4]32e.随着钴和锂掺杂量的增加,产物16d位置中更多的锰被取代,锰离子平均价态逐渐升高,锰和氧的结合键能增加,键长下降,晶格参数减小.电性能测试表明,锰酸锂掺杂钴、锂后,循环稳定性提高,比容量稍有降低.当锂、钴掺杂量为锰酸锂的0.025倍时,综合性能最佳.

关键词: 锂离子电池 , 锰酸锂 , 尖晶石 , Rietveld