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核-壳型磁性金属有机骨架材料Fe3 O4@IRMOF-3的合成、表征及其催化反应研究?

李晓芳 , 张艳梅 , 田苗苗 , 储刚 , 张静 , 范圣第 , 王剑锋

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.06.008

以Fe3 O4为核心,以IRMOF-3为壳层,采用层层包裹的方法制备了核-壳结构的磁性 Fe3 O4@IR-MOF-3材料。用 X 射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR )、透射电镜(TEM )、及扫描电镜(SEM)等手段对材料进行表征,并考察了材料在 Kno-evenagel缩合反应中的催化反应性能。实验结果表明,Fe3 O4@IRMOF-3材料呈现出 Fe3 O4和 IRMOF-3的双重功能,既可以磁性分离,又具有 IRMOF-3的晶体结构、孔结构和催化性能,在 Knoevenagel 缩合反应中表现出较好的催化活性、选择性和稳定性。

关键词: 金属有机骨架材料 , Fe3O4 , IRMOF-3 , Kno-evenagel缩合反应 , 稳定性

微纳米LaMgB5O10的制备及表征

华陈 , 霍慧琴 , 闫玉芳 , 李晓芳 , 田苗苗 , 储刚 , 姜恒

人工晶体学报

采用Mg(NO3)2·6H2O,H3BO3,La(NO3)3·nH2O和不同燃烧剂(甘氨酸,尿素,一水合柠檬酸,柠檬酸铵)反应来合成微纳米LaMgB5O10粉体.讨论了不同还原剂(燃烧剂),时间,温度对产物的影响.采用XRD,SEM,TG-DTA检测手段对产物和产物前驱体进行表征,确定合成微纳米LaMgB5O10粉体的最优条件为甘氨酸做燃烧剂,在900 ℃煅烧5h.合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好.

关键词: 燃烧剂 , 微纳米LaMgB5O10 , 表征

低温燃烧合成法制备纳米氧化镧

张海瑞 , 储刚 , 周莉 , 周鑫 , 曾丽瑛

人工晶体学报

以六水硝酸镧、一水柠檬酸为原料,利用低温燃烧合成法制备了纳米La2O3粉体.利用XRD、TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La2O3粉体进行了表征,并研究了前驱体溶液的pH值、物质的量配比、煅烧温度、煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在溶液的pH=2,La(NO3)3·6H2O:C6H8O7·H2O=6:7,煅烧温度在700~900 ℃,煅烧时间为1.5 h时,可获得粒径均匀的纳米La2O3粉体,且所得产物的粒径范围为50~100 nm.

关键词: 低温燃烧合成 , 纳米氧化镧 , 粒径

纳米碳管用于锂离子电池负极材料的研究

翟秀静 , 符岩 , 储刚 , 白斌

功能材料

采用氧化法提纯了煤焦化工业副产品中的纳米碳管,采用X 射线衍射法对纳米碳管的结构进行了研究,透射电镜研究了纳米碳管的形貌.提纯的纳米碳管d002为0.3496nm,具有类似石墨的结构和较高的石墨化度.研究了纳米碳管的电化学性能,其首次放电比容量达584.3mAh/g;添加石墨粉组成了20%的纳米碳管和80%的石墨粉的体系作为锂离子电池负极材料,其首次放电比容量为490.1mAh/g,并有较好的循环性能.

关键词: 纳米碳管 , 锂离子电池 , 碳负极材料 , 电化学性能

燃烧法制备纳米LaMgAl11O19

方东 , 陈瑞瑞 , 何怡 , 王欣 , 储刚

人工晶体学报

采用燃烧合成法,分别以甘氨酸、尿素、柠檬酸和柠檬酸铵为还原剂,通过与硝酸镧,硝酸镁和硝酸铝燃烧反应,以XRD、TG-DTA、SEM等分析手段进行表征,系统考察还原剂、焙烧时间、焙烧温度等工艺参数对最终产物的组成和粒径的影响.最终结果表明用甘氨酸,尿素,柠檬酸铵和柠檬酸为还原剂,均可以获得较好的纳米LaMgAl11O19产物,其粒径基本在30 ~ 50 nm,并且分散性都较好,但以甘氨酸为最佳选择.

关键词: 燃烧法合成 , 还原剂 , 纳米LaMgAl11O19 , 表征

利用硼泥制备三水碳酸镁晶须

沈蕊 , 杨洪波 , 李花 , 储刚 , 姜恒

人工晶体学报

用工业硫酸处理硼泥,经过除杂得到纯净的硫酸镁溶液,以碳酸钠为沉淀剂,以磷酸氢二钠为添加剂,制备MgCO3·3H2O晶须.利用IR,XRD,TC,TEM等对产物进行表征,探索了工业硫酸处理硼泥的最佳条件,考察了反应温度、搅拌时间对产物的影响.结果表明,利用硼泥制备三水碳酸镁晶须的最佳反应条件是:硼泥与工业硫酸的固液比1∶2.5,300℃煅烧1.8h,用氨水调节pH =7.5除去杂质离子,得到纯净的硫酸镁溶液,50℃滴加碳酸钠搅拌反应50 min,陈化1h过滤,50℃烘干3h.

关键词: 硼泥 , 三水碳酸镁 , 晶须

碳纳米管用于锂离子电池负极材料的嵌锂机理研究

翟秀静 , 张爱黎 , 符岩 , 储刚

功能材料

研究了将纳米碳管用于锂离子电池负极材料的嵌锂机理,包括纳米碳管的充放电容量、充放电前后碳纳米管的IR光谱、循环伏安曲线和充放电过程中的XRD图谱研究.研究结果表明,纳米碳管具有比较高的放电容量,首次放电比容量为649.4mA·h/g,循环20次后充放电效率仍可达94.1%.IR光谱研究表明纳米碳管的充放电过程中在电极界面存在SEI膜;循环伏安法研究表明碳纳米管负极随着循环次数增加,不可逆容量减少,锂离子的嵌入与脱出更加可逆;XRD分析则说明在充放电过程中d002增大,有越层反应发生.

关键词: 纳米碳管 , 锂离子电池负极材料 , 嵌锂机理

La2O3/γ-Al2O3复合产物的浸渍-燃烧法制备及表征

储刚 , 曾莉瑛 , 郭琴 , 王亚娇 , 张辉

材料科学与工艺

采用浸渍-燃烧法制备了La2O3/γ-Al2O3复合产物,原料为La(NO3)3.6H2O(A.R)、一水合柠檬酸和工业级的拟薄水铝石.以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和燃烧剂,柠檬酸与六水硝酸镧的摩尔比为5∶6左右.将拟薄水铝石研磨成粉末并溶于柠檬酸和镧的配合物溶液中,搅拌至凝胶状,110℃干燥2h,再放入马弗炉中焙烧2 h得到产物.采用XRD、BET、XPS进行分析和表征,结果表明La3+的加入提高了γ-Al2O3的热稳定性,随着样品焙烧温度升高,比表面积下降,孔容、孔径变大.随着La3+的量的增加,样品的比表面积增大,孔径尺寸分布变宽.通过控制La3+加入的量以及焙烧温度,可调控多孔γ-Al2O3粉体的比表面积、孔容、孔径大小及孔径分布.

关键词: La2O3 , γ-Al2O3 , 拟薄水铝石 , 浸渍-燃烧法 , XRD

微波合成法制备锂离子电池正极材料LiCoO2

王云霞 , 郎晓珍 , 常宏涛 , 翟秀静 , 储刚

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2003.03.009

以LiOH、Co2O3为原料,用微波合成法在不同的反应时间下制备了锂离子正极材料LiCoO2粉体,用XRD、SEM对样品的结构和形貌进行了研究.结果表明:微波合成法可以制得晶粒尺寸细小,分布均匀,纯度高、具有层状结构的LiCoO2电池材料,且随着反应时间的增加,层状结构完整.用DC-5电池测定仪对样品进行充放电性能测试,结果表明,随着反应时间的增加,样品充/放电容量增大,放电平台和充放电时间均显示出微波合成的LiCoO2的电化学活性.

关键词: 锂离子电池 , 微波合成法 , LiCoO2 , 正极材料

Mn3O4纳米粒子的合成及表征

郭磊 , 雷良才 , 张俊 , 王思瑶 , 韩向艳 , 储刚

人工晶体学报

以 KMnO4和乙醇为原料,常压下50~60 ℃反应生成前驱物,将此前驱物转移至反应釜中,在190 ℃反应4 h,采用溶剂热法合成Mn3O4纳米粒子.探索了反应温度对产物结晶度及产物在水中分散性的影响.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外吸收光谱(IR)对产物进行表征.结果表明,反应温度为190 ℃时,产物Mn3O4纳米粒子的结晶度最大,在水中分散性最好,为四方晶系,平均粒径在50 nm左右.该方法的突出特点是Mn3O4纳米粒子的合成量大,反应时间短,效率高.

关键词: Mn3O4 , 溶剂热法 , 结晶度 , 分散性

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