贾有梅
,
蔡剑锋
,
辛华夏
,
丰加涛
,
付艳辉
,
傅青
,
金郁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01010
建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法.络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末.一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10 μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分.二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5 μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认.实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义.
关键词:
二维色谱法
,
亲水作用液相色谱法
,
反相液相色谱法
,
分离纯化
,
络石藤
傅青
,
王军
,
梁图
,
徐晓勇
,
金郁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06032
以糖类化合物为研究对象,系统评价了其在亲水模式下的色谱保留行为.分别考察了流动相、固定相和缓冲盐等对糖类化合物保留的影响,建立了糖类化合物在亲水模式下的保留方程.结果表明,糖类化合物随着流动相中乙腈比例的降低,保留时间减小;随着缓冲盐浓度的增加,保留时间增加;同时,糖类化合物的保留行为还会受到有机溶剂种类和固定相类型的影响;其保留行为可使用顶替吸附-液相相互作用模型定量描述.将该模型进一步用于实际样品中糖类化合物保留行为的预测,获得了较好的实验结果,预测保留时间与实测保留时间的相对误差小于0.3％.对糖类化合物亲水模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,该研究结果将有助于糖类化合物亲水作用色谱分离方法的发展.
关键词:
亲水作用色谱
,
保留行为
,
保留方程
,
糖类化合物
梁图
,
傅青
,
辛华夏
,
李芳冰
,
金郁
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08023
来自中药的水溶性多糖具有广谱治疗和低毒性特点，是天然药物及保健品研发中的重要组成部分。针对中药多糖结构复杂、难以表征的问题，本文以中药黄芪中的多糖为研究对象，采用“自下而上”法完成对黄芪多糖的表征。首先使用部分酸水解方法水解黄芪多糖，分别考察了水解时间、酸浓度和温度的影响。在适宜条件（4 h、1.5 mol／L三氟乙酸、80℃）下，黄芪多糖被水解为特征性的寡糖片段。接下来，采用亲水作用色谱与质谱联用对黄芪多糖部分酸水解产物进行分离和结构表征。结果表明，提取得到的黄芪多糖主要为1→4连接线性葡聚糖，水解得到聚合度4~11的葡寡糖。本研究对其他中药多糖的表征具有一定的示范作用。
关键词:
部分酸水解
,
亲水作用色谱
,
质谱
,
多糖
,
黄芪
,
表征
李振宇
,
傅青
,
李奎永
,
梁图
,
金郁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12035
建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果，进行色谱柱的筛选；考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明，进样体积对峰形影响显著；添加剂对保留时间和色谱峰形影响有限；改变改性剂能使保留时间显著改变；降低温度，升高背压，保留时间减小。经过优化，确定采用 Waters ACQUITY UPC2 BEH 色谱柱，以甲醇为改性剂，在35℃柱温和2.07×107 Pa背压条件下，15 min内完成复杂样品的分析。同时采用超高效液相色谱完成复杂样品的快速分析。结果表明，超临界流体色谱可用于天然产物的高效快速分析，同时该方法与超高效液相色谱在分离选择上的差异有助于天然产物分析方法的拓展。
关键词:
超临界流体色谱
,
吲哚类生物碱
,
吴茱萸
,
快速分析
,
超高效液相色谱
邢倩倩
,
傅青
,
金郁
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03027
建立了亲水/反相二维色谱用于制备桔梗中三萜皂苷单体的方法。桔梗经水煮醇沉、反相和亲水两种模式的固相萃取后得到三萜皂苷类组分。选定 XAmide色谱柱（150 mm×20 mm，5μm），以乙腈和水为流动相，在亲水色谱模式下进行组分制备。选择时间触发模式，以1 min为单位进行馏分收集，得到6~25 min 之间的20个三萜皂苷精细组分。以第18个馏分（JG23）为例，在反相色谱模式下采用 Atlantis Prep T3色谱柱（100 mm×30 mm，5μm）制备，得到两个单体化合物。通过质谱和核磁共振对其进行定性，确定分别为deapi-platycoside E和platyco-side E。实验结果表明，该制备方法具有好的正交选择性，对于复杂样品中三萜皂苷类化合物的分离纯化有一定的借鉴意义。
关键词:
反相色谱
,
亲水色谱
,
三萜皂苷
,
桔梗
,
制备
王惠
,
辛华夏
,
蔡剑锋
,
李芳冰
,
金郁
,
傅青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03006
多糖是黄芪的重要成分，但多糖相对分子质量大、极性强，难以用色谱方法直接分析，导致目前缺乏能够反映黄芪多糖组成差异的质量评价方法。首先通过部分酸水解方法，将多糖水解成可供分析的寡糖，建立基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱。通过正交实验选取最佳水解条件：温度80℃、酸浓度1.5 mol／L，水解时间4 h。该方法重复性好，对20批黄芪药材的多糖指纹图谱分析显示相似度为0.258~0.949，反映出黄芪多糖组成的明显差异。同时建立了黄芪的反相液相色谱指纹图谱，用于控制除多糖以外的其他成分，对同样的20批黄芪药材进行分析，实现对黄芪全面的质量评价。实验表明，基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱可对黄芪多糖的质量进行有效评价，是对黄芪质量评价方法的重要补充。
关键词:
部分酸水解
,
亲水作用色谱
,
黄芪多糖
,
指纹图谱
,
质量评价
