倪文山
,
孟亚兰
,
姚明星
,
张萍
,
范攀峰
,
李贤珍
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.005
建立了铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑、铱的新方法.运用传统的铅试金方法熔融分解矿石样品,且采用留铅灰吹的方法使样品中铂、钯、铑、铱富集在约3 mg的铅合粒中.先用HNO_3溶解铅合粒,再加入HCl以形成王水溶解,使铂、钯、铑、铱完全进入溶液,然后采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法于选定的仪器参数条件下测定.本方法运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好.铂、钯、铑、铱的校准曲线拟合系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 2、0.999 4;特征浓度分别为1.854 2 ng/mL、1.543 5ng/mL、0.488 3 ng/mL、0.481 1 ng/mL;相对标准偏差为:Pt 1.5%～4.5%、Pd 1.1%～2.9%、Rh 3.4%～6.3%、Ir 2.9%～5.8%.运用本方法测定标准物质中铂、钯、铑、铱含量,测定结果与认定值相吻合.
关键词:
铅试金
,
铂
,
钯
,
铑
,
铱
,
塞曼石墨炉原子吸收光谱法
倪文山
,
张萍
,
姚明星
,
孟亚兰
,
李贤珍
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.003
采用HNO_3、HF和H_2SO_4溶解矿石样品,在6 mol/L HCl的介质中以乙酸丁酯萃取氯化镓,再加入适量的水从乙酸丁酯中反萃取氯化镓,从而富集痕量镓并使镓与其它干扰元素分离,在波长294.364{114}nm处以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了样液中的镓.对萃取机理、萃取分离技术、干扰元素的消除进行了探讨,并对仪器参数进行了优化.溶液中镓原子发射光谱强度与p(Ga)在0～3μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9,方法检出限为0.052μg/mL.用本方法测定了标准物质中镓的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=6)为0.85%～1.9%.
关键词:
乙酸丁酯
,
萃取
,
反萃取
,
镓
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
肖芳
,
倪文山
,
毛香菊
,
李贤珍
,
张宏丽
,
刘璐
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009630
采用1 g过氧化钠-2 g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5～6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法.实验表明:氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位(E)存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.2～20.0μg/mL,方法检出限为0.019 μg/mL.进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定.方法应用于10种矿石标准物质(锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石)中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6或n=12)为0.30％～5.0％.
关键词:
氟
,
过氧化钠
,
氢氧化钠
,
混合熔剂
,
离子选择性电极法
,
矿石
倪文山
,
刘长淼
,
姚明星
,
曹耀华
,
高小飞
,
高照国
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009935
基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在稀土元素分析方面的优势,以HCl、HNO3、HF和HClO4溶解样品,控制He气流量为4.70 mL/min,实现了动能歧视碰撞池(KED)-ICP-MS对磷灰石样品中稀土元素分量和总量的测定.通过选择合适的同位素避免了质谱干扰;通过稀释基体质量浓度不大于0.25 mg/mL和选择45 ng/mL185 Re为内标进行校正相结合的方法消除了非质谱干扰.实验表明,在选定的实验条件下,各稀土元素在0～100 ng/mL范围内与其对应的质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.000 1～0.019 2 ng/mL.将实验方法应用于磷灰石实际样品中稀土元素分量和总量的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1％～4.7％,加标回收率为96％～109％.
关键词:
磷灰石
,
稀土元素
,
动能歧视碰撞池(KED)
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
张宏丽
,
倪文山
,
肖芳
,
毛香菊
,
姚明星
,
崔茹良
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009826
采用硝酸-盐酸-高氯酸分解样品,以2.0 mL 1.0 mg/mL砷溶液作为聚集剂,滴加250g/L氯化亚锡溶液和加入次亚磷酸钠(固体)作为还原剂,将溶液中硒、碲、砷还原成单质而共沉淀,再用硝酸-高氯酸溶解过滤后的沉淀,选择Se 196.090{171}nm和Te 214.281{157}nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金精矿样品中砷和碲的方法.实验表明:砷共沉淀法可将硒、碲与样品中大部分干扰元素(银、铅、锌、硅、钙、镁、铝和铁等)分离,避免了基体的干扰;虽然金精矿中的金在共沉淀的过程中会被还原而部分析出,但干扰试验表明,与硒、碲元素同时从基体溶液中分离出来的金对测定的干扰可忽略.在选定的实验条件下,硒和碲的质量浓度在0.5～2.0 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,硒、碲校准曲线的线性相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 1;方法中硒和碲的检出限分别为1.40和4.23 μg/g.按照实验方法测定金精矿实际样品中硒和碲,结果与分光光度法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)分别为2.0％～2.4％和3.1％～3.3％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
金精矿
,
共沉淀
,
硒
,
碲
毛香菊
,
倪文山
,
肖芳
,
高小飞
,
张宏丽
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009900
样品经稀盐酸低温溶解后过滤,以除去样品中的BaCO3、BaCl2、CaSO4及其他易溶于HCl的杂质,采用Na2CO3高温熔融-热水浸取的方法处理沉淀及滤纸,然后再次过滤,用HNO3-HClO4溶解过滤后的沉淀物,选择Ba233.527{144} nm作为分析线,在优化的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品溶液中Ba,从而间接测定了样品中BaSO4的含量,据此,建立了Na2CO3熔融-ICP-AES测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中BaSO4的方法.结果表明,在波长为Ba 233.527{144} nm处,Ba未受到其他元素明显的光谱干扰;Ba的质量浓度在12～36 μg/mL范围内与其发射强度呈良好线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 9;方法中Ba的检出限为0.14μg/mL,换算为BaSO4的检出限为0.24 μg/mL.按照实验方法测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中BaSO4,结果与重量法测定值相吻合,相对标准偏差(n=6)为0.39％～4.1％.
关键词:
碳酸钠
,
重晶石
,
硫酸钡
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
倪文山
,
姚明星
,
高小飞
,
张宏丽
,
肖芳
,
吕良
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010080
采用HCl、HNO3、HF和HClO4溶解铀铌铅矿,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中铀(U).通过选择合适的同位素238U避免了质谱干扰,通过稀释基体质量浓度不大于0.30 mg/mL和选择45 ng/mL185Re为内标相结合的方法消除了非质谱干扰.实验表明,在选定的实验条件下,U质谱强度与ρ(U)在5~60 ng/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 2,方法检出限为0.000 4 ng/mL.将实验方法应用于铀铌铅矿重选流程中的原矿、精矿、中矿和尾矿实际样品中U的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%~3.9%,加标回收率为102%~106%.采用实验方法对铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中任意3个流程样品中的U含量进行测定,将其测定值代入质量守恒定律计算得到第4个流程样品中U含量的计算值,由实验方法对第4个流程样品中U含量的测定值与其计算值相比可计算得到第4个流程样品中U的回算率,实验表明,U的回算率为98%~106%.
关键词:
铀铌铅矿
,
铀
,
重选
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
