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温度对蛋白和β-环糊精手性固定相拆分对映体的影响

张强 , 邹汉法 , 陈小明 , 汪海林 , 倪坚毅 , 张曾子 , 姚平径

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.003

采用三聚氯氰为活化剂分别合成了牛血清白蛋白（BSA）、人血清白蛋白（HSA）和β-环糊精手性固定相，研究了温度在色氨酸,华法令，酮基布洛芬和丹酰化苏氨酸手性拆分中的影响。结果表明，在蛋白手性固定相上对映体间的熵变对色氨酸,华法令和酮基布洛芬的拆分有很大的影响，而丹酰化苏氨酸对映体在β-环糊精手性固定相上的拆分为典型的焓控过程，与蛋白柱有着不同的热力学特性。由于键合方式不同，色氨酸在我们合成的BSA手性固定相上的最佳分离温度为35℃左右，而不是文献报道的以戊二醛为活化剂的24℃。

关键词: 蛋白固定相 , β-环糊精固定相 , 热力学 , 手性拆分

开管毛细管亲和液相色谱初探

叶明亮 , 邹汉法 , 刘震 , 雷政登 , 倪坚毅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.013

提出了一种新的亲和色谱模式开管毛细管亲和液相色谱.在内径为50μm的毛细管内表面键合一层三嗪染料配体,利用毛细管电泳仪的压力系统进行亲和色谱实验.采用流动相切换洗脱技术,牛血清白蛋白和溶菌酶获得了有效的分离.连续运行10次,溶菌酶的出峰时间、峰面积和峰高的相对标准偏差分别为0.1%,4.3%,3.7%.在8.6ng～28.7ng范围内,溶菌酶的进样量与峰面积和峰高都呈线性关系,其相关系数分别为0.9946和0.9988.

关键词: 亲和色谱 , 开管柱 , 三嗪染料 , 溶菌酶

非电荷型毛细管电色谱原位柱的色谱行为研究--阴离子表面活性剂的动态改性

吴仁安 , 邹汉法 , 叶明亮 , 熊博晖 , 倪坚毅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.001

采用原位聚合的方法在毛细管中合成了非电荷型连续床电色谱原位柱,通过在电色谱流动相中加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)进行动态改性使其产生电渗流,考察了SDS浓度及有机改性剂浓度等因素对电渗流的影响.此类连续床柱制备容易,柱效可达14万理论塔板/m,在不同的操作条件下有良好的稳定性,连续10次运行,其死时间to与保留时间的精密度分别为0.22%和＜0.56%.

关键词: 原位聚合 , 非电荷型毛细管电色谱柱 , 阴离子表面活性剂 , 电渗流

吸附蛋白质固定相电色谱手性分离的研究

叶明亮 , 邹汉法 , 雷政登 , 吴仁安 , 倪坚毅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.002

将牛血清白蛋白(BSA)吸附于强阴离子交换固定相(SAX)上用于电色谱手性分离.当SAX吸附BSA后,电渗淌度仅仅下降26.3%,而电渗流的方向没有改变.在该系统中电渗流的方向和阴离子的电泳方向一致,因而克服了一般蛋白质固定相不能分离酸性对映体的缺点.1种中性对映体安息香和4种阴离子性对映体色氨酸、华法令、非诺洛芬、酮基布洛芬获得了成功分离.当流动相含体积分数为7%的乙腈时,死时间和D-色氨酸、L-色氨酸的迁移时间的相对标准偏差分别为0.90%,0.87%和0.96%(n=21),说明该体系有很好的重现性.为了缩短分析时间,将正己酸作为顶替试剂加入流动相中,结果发现对映体的保留下降很快而手性选择性减小缓慢.此外,还考察了乙腈的体积分数对分离的影响.

关键词: 毛细管电色谱 , 手性分离 , 蛋白质的吸附

遗传算法用于液相色谱分离条件的优化

陈学国 , 倪坚毅 , 邹汉法 , 赵瑞环

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.001

在参考传统的优化方法的基础上,将遗传算法用于等度反相色谱多元流动相分离条件的优化.详细介绍了基于线杂交和面变异的遗传算法的原理及其用于液相色谱分离条件优化的过程.将此法用于9种小肽的反相离子对色谱分离条件的优化,经过3次寻优操作,确定了最佳分离条件,实验保留值与预测值的平均相对偏差为0.75%,优化结果比较理想.

关键词: 遗传算法 , 优化 , 反相离子对高效液相色谱

退火遗传算法在液相色谱线性梯度分离条件优化中的应用

陈学国 , 赵瑞环 , 倪坚毅 , 邹汉法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.026

关键词: 退火遗传算法 , 反相色谱 , 条件优化 , 线性梯度