王丽琴
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郭新闻
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李钢
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修景海
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刘松
催化学报
以自制的四丙基氢氧化铵为模板剂,通过改进经典的水热晶化操作步骤,快速合成出TS-1分子筛,并对其合成过程进行了结晶动力学研究. 结果表明,在所考察的晶化温度下,TS-1的成核诱导期均很短,且晶体的成核及生长速率随晶化温度的升高而增大;其表观成核活化能和表观生长活化能分别为33.60和36.73 kJ/mol,比经典的水热合成体系所得数值略小. 晶化温度越高,晶化液的pH值变化越显著;分子筛结构的迅速形成与晶化液pH值的快速上升过程相一致. 高温下合成的TS-1分子筛对苯酚羟基化反应的催化活性更高. 导致TS-1分子筛催化活性差异的主要原因是进入分子筛骨架中钛的含量不同,以及样品的结晶度不同. 在不同晶化温度下所合成的TS-1分子筛颗粒尺寸稍有差别,但均为100 nm左右.
关键词:
TS-1分子筛
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快速合成
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水热晶化
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结晶动力学
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表观活化能
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苯酚
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羟基化