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PMBP缩2-氨基苯并噻唑席夫碱及其稀土配合物的合成与表征

俞志刚 , 曲丽萍 , 裴蕾 , 张桂玲 , 张辉 , 张书华

中国稀土学报

在非水溶剂中合成出1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)缩2-氨基苯并噻唑席夫碱(HL)及其8种稀土元素配合物.由元素分析、络合滴定法和摩尔电导值推测出配合物的组成通式为RE(L)2·2H2O[RE=Eu,Tb,Sm,Dy,La,Nd,Pr,Gd],通过红外光谱、紫外光谱、热重谱和液相色谱-质谱联用技术对配体和配合物进行了结构表征.表征结果显示:配体在测试条件下以酮式和烯醇式结构共存,配位时酮式可能转化为烯醇式结构按去质子的方式以两分子吡唑啉酮环羟基上的两个O原子和两分子H2O上的两个O原子以及亚胺基和苯并噻唑环上的4个N原子与稀土中心离子成键,配合物的配位数均为8.

关键词: 席夫碱 , 稀土配合物 , HPLC-MS , 合成 , 表征

二苯基呋喃甲酰基吡唑啉酮及其金属配合物的合成与电化学行为

俞志刚 , 李锦州 , 刘双全 , 张晓蕊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.12.023

合成了1-对氯苯基-3-苯基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)配合物. 根据元素分析、化学方法、摩尔电导结果推出配合物的组成为[ML2]和[ML3]. 通过红外光谱、核磁共振谱、紫外-可见光谱、差热-热重分析和极谱对其配位结构、一般性质和电化学行为进行了研究. 结果表明,配体以酮式结构存在,配位后转变为烯醇式结构,并以羰基和烯醇羟基O原子与中心离子成键,Pb(Ⅱ)配合物在-0.50 V产生配位吸附波. 电极反应为可逆反应,Pb2+得到2个电子被还原.

关键词: 二苯基呋喃甲酰基吡唑啉酮 , 配合物 , 合成 , 电化学

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