侯英
,
曹秋娥
,
谢小光
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨蕾
,
杨燕
,
杨勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.005
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定.实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化.在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析.结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3～11.4 ng,加标回收率为94.8% ～103.4% ,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3% ～8.6% ;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2～10.5 ng,加标回收率为98.2% ～110.1% ,6次测定的RSD为5.0% ～9.6% .实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱-质谱
,
拟除虫菊酯
,
农药残留
,
烟叶
,
茶叶
杨伟祖
,
谢刚
,
王保兴
,
侯英
,
徐济仓
,
杨勇
,
杨燕
,
王玉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.016
为了加深理解梗丝在卷烟叶组配方中的作用,对比研究了烤烟叶片和烟梗的化学组成以及它们在不同温度下的热裂解产物.一个改进后的热裂解装置被用来模拟卷烟的燃烧行为.采用热裂解仪研究了烤烟叶片和烟梗在大气环境中于300 ℃、600 ℃和900 ℃下的热裂解行为,并采用气相色谱-质谱联用仪对它们的热裂解产物进行分析.结果表明,烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物种类随着热裂解温度的增加而增多;在相同热裂解温度条件下,烟叶的热裂解产物种类明显多于烟梗的热裂解产物.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
热裂解
,
烤烟
,
烟叶
,
烟梗
,
化学成分
侯英
,
杨蕾
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨勇
,
杨燕
,
曹秋娥
,
谢小光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.015
应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取烟用香料的化学成分,并利用热脱附(TD)和色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析.对影响萃取效果的因素(萃取时间和氯化钠的加入量)进行了考察,并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化,得到了较优的实验条件.对方法的重现性进行了考察,同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建立方法的重现性较好.在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分,这些物质反映了该香料的香气特点.实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱
,
质谱
,
烟用香料
杨伟祖
,
谢刚
,
王保兴
,
侯英
,
杨勇
,
徐济仓
,
杨燕
,
王玉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.017
为了研究烟草中β-胡萝卜素的高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响,利用热裂解气相色谱/质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、氮气中含10%O2及N2)和不同温度(300,600和900 ℃)下对β-胡萝卜素进行裂解,裂解产物用固相微萃取装置进行吸附,然后将吸附到的裂解产物用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)进行分析.结果表明,β-胡萝卜素在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对二甲苯、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘和2,7-二甲基萘等化合物,另外还生成异佛尔酮、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等香味化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
固相微萃取
,
β-胡萝卜素
,
烟草
,
热裂解
侯英
,
印万忠
,
于光涛
,
杨春
,
盖壮
,
赵通林
,
肖丽聪
中国有色金属学报
对邦铺钼铜矿石进行高压辊磨(HPGR)和颚式破碎(JC),然后对两种产品进行磨矿—浮选试验,采用扫描电镜(SEM)研究矿石的高压辊粉碎特性,采用单体解离度分析仪(MLA)研究磨矿产品的解离特性,并从药剂用量等方面研究矿石的最佳磨矿细度和浮选工艺条件.结果表明:高压辊磨—球磨—浮选工艺适宜的磨矿细度为粒度小于0.074 mm的颗粒含量为65％,颚式破碎—球磨—浮选工艺适宜的磨矿细度为粒度小于0.074 mm的颗粒含量为75％;在适宜磨矿细度和药剂制度下,高压辊磨—球磨较颚式破碎—球磨浮选效果好,钼粗精矿钼品位提高0.83％,钼回收率提高1.05％;铜粗精矿铜品位提高0.23％,铜回收率提高2.66％;高压辊磨对邦铺钼铜矿石发生选择性粉碎现象.球磨对高压辊磨产品发生选择性解离现象,提出“矿石高压辊选择性粉碎—球磨选择性解离—浮选”技术方案.
关键词:
高压辊磨机
,
颚式破碎机
,
选择性磨矿
,
选择性解离
,
浮选
梁广
,
刘伟平
,
高文桂
,
普绍平
,
闫革新
,
侯英
中国有色金属学报
合成了乙酰丙酮铑, 并采用紫外、红外、核磁和质谱等手段研究了乙酰丙酮铑(Ⅲ)的化学结构特征. 结果表明: 乙酰丙酮铑属于低自旋的惰性配合物; 由于配合物中离域π键的形成, 配体羰基已不具备典型的羰基特征; 在快原子的轰击下, 乙酰丙酮铑的配位键逐一断裂, 释放出游离的乙酰丙酮, 最后形成103Rh+, 同时伴随共价键的断裂与重排; 在磁场中, 由于Rh3+的强吸电子效应以及螯合环的环电子流效应, H核化学位移向低场移动. 通过TG-DTA和GC-MS分析并探讨了乙酰丙酮铑的热分解行为, 为其应用提供了热学依据和理论参考, 并建议以300.℃作为以乙酰丙酮铑为前驱体的CVD铑沉积工艺的沉积温度.
关键词:
乙酰丙酮铑
,
结构特征
,
热分解
,
化学气相沉积
梁广
,
高文桂
,
刘伟平
,
普绍平
,
闫革新
,
侯英
稀有金属材料与工程
采用热重-差热(TG-DTA)与气-质联用(GC-MS)研究了CVD技术制备钯膜材料的前驱体乙酰丙酮钯[Pd(acac)2]的热分解行为.通过对比其在空气和氩气两种气氛、不同温度下的热裂解产物,认为在以乙酰丙酮钯为前驱体通过CVD技术制备钯膜时,空气比氩气更适合做载气.
关键词:
化学气相沉积
,
乙酰丙酮钯
,
热分解行为
杨蕾
,
王保兴
,
侯英
,
杨燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.027
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量.方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0～468.8 pg,理论回收率在90%以上,加标回收率为83.1%～109.4% ,相对标准偏差小于10%.测定结果表明,这16种多环芳烃在滇池水样中的含量为89.16 ng/L,在盘龙江上游水样中的含量为65.41 ng/L,在盘龙江中游水样中的含量为339.22 ng/L,而在盘龙江下游水样中的含量为62.25 ng/L,说明滇池水系已经受到一定的PAHs污染,加强对滇池、盘龙江中PAHs有机污染的控制势在必行.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱
,
质谱
,
多环芳烃
,
滇池
,
盘龙江
王保兴
,
杨式华
,
侯英
,
曾晓鹰
,
武怡
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.009
建立了应用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描-选择离子监测(Scan-SIM)数据采集方式同时测定烟草中8种含量相差较大的生物碱的方法,采用Scan模式分析烟碱、降烟碱、新烟碱、去氢新烟碱,同时采用SIM模式分析麦斯明、二烯烟碱、2,3′-联吡啶、可铁宁.结果表明,烟草中各生物碱的回收率为94.8% ～98.8% ,5次测定的相对标准偏差均小于6% .该方法具有简单、快速、准确的特点,应用于烟草样品测定,结果令人满意.
关键词:
气相色谱-质谱
,
全扫描-选择离子监测
,
生物碱
,
烟草
