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Li+掺杂对CaSiO3:Pb2+,Mn2+晶体结构及荧光性能的影响

杨良准 , 方敏 , 杜立芬 , 刘洁 , 沈新峰 , 张兰芬 , 余锡宾

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.017

在溶胶-凝胶法制备CaSiO3:Pb2+,Mn2+荧光粉的过程中,通过加入一定质量分数的助熔剂Li2CO3,研究了Li+对荧光粉晶体结构及荧光性能的影响,并运用荧光光谱、DTA-TG、XRD、SEM等测试技术进行了表征.研究结果表明,在900 ℃焙烧下,当加入Li+质量分数≤0.25%时,荧光发射峰基本不位移,加入Li+质量分数为0.15%时的荧光强度最大,XRD分析结果表明为β-CaSiO3晶形;当质量分数>0.25%时,荧光发射峰发生缓慢蓝移,其中加入Li+质量分数为0.65%时荧光最强,发光强度为不加Li+时的3.5倍左右,发射主峰由650 nm蓝移至615 nm附近,并有微量Li2Ca3Si6O16新物质生成.研究结果还表明,Li+的加入降低了样品的合成温度.当不加Li+时,最佳焙烧温度为1 200 ℃;加入Li+质量分数为0.15%时,最佳焙烧温度为1 100 ℃;当Li+质量分数增加到0.65%时,最佳焙烧温度降至900 ℃.SEM分析表明,随着Li+的加入,样品逐渐由三维网络块状结构变为不规则形状,且荧光粉颗粒粒径逐渐减小.

关键词: Li+掺杂 , 偏硅酸盐 , 晶体结构 , 荧光性能

聚烯丙醇/TiO2有机无机杂化材料的研究

王华林 , 史铁钧 , 李雪良 , 余锡宾

高分子材料科学与工程

以钛酸丁酯Ti(OBu)4、烯丙醇为原料,采用溶胶-凝胶(sol-gel)工艺,制备出聚烯丙醇/TiO2有机无机杂化复合材料.研究钛酸丁酯与烯丙醇的杂化机理,并对该材料的物化性能及结构进行测试和表征.该杂化材料以TiO2为核、碳链为壳.具有增强增韧的效果.

关键词: 聚烯丙醇/二氧化钛 , 有机无机杂化材料 , 溶胶-凝胶工艺

非离子表面活性剂对CaSiO3:Pb,Mn发光材料性能的影响

杨良准 , 方敏 , 刘洁 , 沈新峰 , 张兰芬 , 余锡宾

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.02.006

采用溶胶凝胶法制备了CaSiO3:Pb,Mn荧光粉,运用荧光光谱、DTA-TG、XRD、TEM等手段对其进行了表征.结果表明,在溶胶过程中分别加入三种非离子型表面活性剂ON70、TO8和XLS0后,样品荧光强度均增强,以XL80的效果为最佳.当V(XL80):V(溶胶)的体积比为0.5:50时,所得样品荧光强度约为高温固相法样品的3倍,且粒子分散性好,选区电子衍射图出现单晶点阵排列,纳米晶平均粒径约150nm;当V(XL80):V(溶胶)为1:50时,荧光粉粒子形貌呈现长短、宽窄不一的纳米棒状,电子衍射图呈现更规则有序的单晶点阵.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 非离子表面活性剂 , 发光材料 , CaSiO3,Pb,Mn

室温固相法合成苯甲酸铕与苯甲酸铽荧光粉

丁云峰 , 余锡宾 , 熊娟 , 王则民 , 王伟鸣 , 黄燕

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2003.04.005

以稀土氯化物、苯甲酸、六次甲基四胺为原料,采用固相反应法合成苯甲酸铕与苯甲酸铽配合物.TG-DTA数据显示,六次甲基四胺盐在200℃左右发生热分解;FT-IR、PL测试结果表明,加入六次甲基四胺后,苯甲酸转化成羧酸盐,与稀土离子形成稳定的配合物,合成配合物具有理想的光致荧光性能.

关键词: 固相反应 , 苯甲酸铕 , 苯甲酸铽 , 荧光粉

TiO2超微粒子的量子尺寸效应与光吸收特性

余锡宾 , 王桂华 , 罗衍庆 , 李和兴

催化学报

利用Raman激光光谱,XRD,TEM,SEM和UV-Vis等手段研究了TiO2超微粒子的量子尺寸效应与光吸收特性.结果发现:由Ti(OBu)4在较低pH值的水解条件下制得的TiO2溶胶粒径为5~10 nm;随着热处理温度的升高,TiO2微粒的粒径增大,经473~673 K热处理得到的TiO2超微粒子粒径为10~20 nm,呈不规整的锐钛矿型结构.TiO2的拉曼峰随热处理温度升高而发生红移,表现出量子尺寸效应.热处理温度升高到873 K时,粒径增大到30 nm左右,呈锐钛矿型与金红石型混晶结构.温度进一步升高时,金红石相增多.由于金红石型TiO2微粒带隙减小,也使拉曼峰出现红移.当TiO2微粒的尺寸明显增大,超出量子尺寸效应范围(20 nm)时,其拉曼峰不发生位移.锐钛矿型TiO2超微粒子在紫外光区有较好的光吸收性能,并有较高的光催化活性.在较高pH值的水解条件下得到的多孔大颗粒TiO2,对紫外光有散射作用,有效光吸收及光催化降解活性均降低.

关键词: 二氧化钛 , 超微粒子 , 量子尺寸效应 , 光吸收 , 苯酚 , 光催化降解

PDMS/SiO2杂化材料研究进展

王华林 , 史铁钧 , 李学良 , 余锡宾

高分子材料科学与工程

综述了近年来PDMS/SiO2杂化材料的研究结果,讨论其杂化机理、结构性能的影响因素及应用前景.

关键词: PDMS/SiO2杂化材料 , 机理 , 性能 , 应用

稀土18-冠-6双核配合物荧光性质研究

杨红 , 王晶 , 王则民 , 余锡宾 , 杨海峰

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2003.03.002

合成了Y1-xEux(18-C-6) Cl3*nH2O和Tb1-xEux(18-C-6)Cl3*nH2O (其中x=0.00、0.25、0.50、0.75、1.00)固体配合物,并测定了红外光谱、荧光发射光谱,讨论了配合物的组成与发光特性.

关键词: 稀土 , 18-冠-6 , 双核配合物 , 发光

PMTES/SiO2有机-无机杂化材料的研究

王华林 , 余锡宾 , 王长友 , 史铁钧

高分子材料科学与工程

以甲基三乙氧基硅烷(MTES)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备出均质透明的PMTES/SiO2杂化玻璃,并进行IR、DTA、TG、SEM测定.结果表明,该杂化玻璃的耐热性比有机玻璃优良,耐400 ℃高温,具有疏水透气性能,可用于文物陈列和水产养殖业.

关键词: 甲基三乙氧基硅烷 , 溶胶-凝胶工艺 , 有机-无机杂化玻璃

杂化材料Eu(Phen)2Cl3/MCM-48的荧光性能及热稳定性

张兰芬 , 杨良准 , 沈新峰 , 任黎雯 , 余锡宾 , 金雪琴

材料科学与工程学报

采用超声波辅助.溶液浸渍法将稀土配合物Eu(Phen)2Cl3装入中孔分子筛MCM-48孔道.合成了不同组装量的杂化材料Eu(Phen)2Cl3/MCM-48.运用XRD、ICP、N2吸附-脱附、DTA-TG、TEM、荧光光谱等手段对杂化材料进行了表征,研究表明稀土配合物已进入分子筛孔道,且随着配合物嵌入量的增加.杂化材料的荧光发射也逐渐增强.经ICP分析得出Eu(Phen)2Cl3在MCM-48中的饱和吸附量为8.6%,此时荧光强度最大.与纯稀土配合物Eu(Phen)2Cl3相比,Eu(Phen)2Cl3/MCM-48的热稳定性提高了约200℃.

关键词: Eu(Ⅲ)配合物 , MCM-48 , 杂化材料 , 荧光性能 , 热稳定性

TEOS-PEG无机-有机杂化复合材料的研究

余锡宾 , 王华林 , 訾振华

高分子材料科学与工程

阐述了溶胶-凝胶法合成TEOS-PEG(正硅酸乙酯-聚乙二醇)无机-有机杂化复合材料的基本原理,且成功地合成出该材料,同时进行了红外表征及热分析,探索了TEOS-PEG凝胶比表面积、折射率及结构的影响因素.TEOS-PEG无机-有机杂化复合材料具有优良的物化性能及光学性能,可广泛用作各种特殊用途的光学元件.

关键词: 无机-有机杂化复合材料 , 溶胶-凝胶法

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