姚荣迁
,
冯祖德
,
张冰洁
,
林宏毅
,
李思维
,
余煜玺
,
张立同
功能材料
通过自制喷膜装置对聚铝碳硅烷(PACS)进行脱泡处理、熔融纺膜,并对其进行氧化交联、高温预烧及高温裂解终烧可制得连续含铝SiC自由薄膜.用扫描电镜(SEM)分析薄膜的形貌,通过红外光谱(FT-IR)分析氧化交联后薄膜的结构变化,通过电子探针(EPMA)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)与场发射高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对薄膜进行成分及微观结构分析,采用光致发光谱(PL)对薄膜的光学带隙和发光特性进行了研究.结果表明,熔融纺膜法与PACS先驱体法相结合可制得均匀、致密的耐高温连续舍铝SiC自由薄膜,室温下表现出了320～440nm宽谱带发光,其发光峰可分别归因于α-SiC和C簇,且随着烧结温度的提高,发光强度增大.
关键词:
聚铝碳硅烷
,
先驱体法
,
碳化硅自由膜
,
光致发光
余煜玺
,
李效东
,
曹峰
,
王应德
,
王军
,
郑春满
,
冯春祥
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.01.016
先驱体聚铝碳硅烷经熔融纺丝、空气预氧化处理、1300℃烧成可制得SiC(OAl)纤维(称为KD-A),该纤维再经1800℃烧结转变为SiC(Al)纤维(称为KD-SA).采用了元素分析、AES、SEM、XRD、RMS以及29Si、13C、27Al魔角自旋固体核磁共振等测试方法对纤维的组成和结构进行了研究.元素分析结果表明KD-A的化学组成为SiC1/31O0.25Al0.018,KD-SA为SiC1.03O0.013Al0.024.AES表明,KD-A和KD-SA的表面和内部组成不同.SEM表明KD-A、KD-SA表面光滑平坦,没出现孔洞、裂纹、沟槽等表面缺陷.XRD、RMS以及29Si、13C、27Al核磁共振的分析结果表明:KD-A包含较多的不定形游离C,O以不定形SiCxOy复合相的形式存在,Al与复合相中的O相连存在于复合相中,复合相在纤维中是连续相,少量的β-SiC微晶分散在其中,是非晶SiC纤维;KD-SA含有大量的β-SiC晶粒,少量的α-SiC和Al2O3,是近化学计量比的多晶SiC纤维.
关键词:
先驱体
,
聚铝碳硅烷
,
碳化硅纤维
,
结构
余煜玺
,
李效东
,
曹峰
,
冯春祥
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.02.034
耐高温SiC陶瓷纤维是CMCs的主要增强体.SiC纤维必须有适宜的物理、化学、机械性能,包括刚度(杨氏模量)、强度、抗蠕变性、耐氧化性,这些性能是制约CMCs工业应用的重要因素.本文总结了SiC陶瓷纤维符种力学性能状况,包括强度、模量与测试温度和室温的关系以及与时效的关系,蠕变行为及热处理、氧化、时效对其影响,断裂行为及热处理和氧化的影响.最后,对SiC陶瓷纤维力学性能发展方向提出了建议.
关键词:
SiC陶瓷纤维
,
性能
,
现状
,
发展方向
陈勇
,
余煜玺
,
赖德林
,
郭德乾
,
吴晓云
,
杨大祥
高分子材料科学与工程
以聚丙烯腈(PAN)为先驱体,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂配置质量分数10％的PAN溶液进行静电纺丝,输出电压为18 kV,注射流量为3 mL/h,收丝距离为15 cm,得到纳米PAN纤维无纺布,纤维直径为200nm～280nm,所得纤维布柔软有韧性.随后,无纺布经过280℃氧化交联和850℃氮气气氛热解处理,得到质轻柔软的纳米炭纤维无纺布,直径为100nm～200 nm.通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、电子探针显微分析(EPMA)、X射线衍射(XRD)等手段对纳米PAN和炭纤维布的形貌、成分和结构进行了表征.热重(TGA)分析结果表明,PAN基纳米炭纤维最终收率为51％.
关键词:
静电纺丝
,
聚丙烯腈
,
纳米炭纤维
,
无纺布
罗凤钻
,
吴国友
,
邵再东
,
程璇
,
余煜玺
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.03.007
常压干燥制备SiO2气凝胶是近年来该领域的研究重点,工艺条件的优化是提高气凝胶性能的关键.以正硅酸乙酯为硅源,甲基三乙氧基硅烷为共前驱体,采用溶胶-凝胶法,结合老化和三甲基氯硅烷-正己烷-无水乙醇混合溶液的二次表面改性,通过常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶.利用BET,FT-IR,SEM,TEM和接触角测试等手段对气凝胶进行表征,系统研究水解时间、老化时间、老化温度和改性剂用量对气凝胶性质的影响.结果表明:水解16h,凝胶于55℃下老化48h后,在三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为1.56的混合液下改性48h制备的SiO2气凝胶的性能最好,其孔隙率92％,比表面积969m2/g,接触角达157°.
关键词:
SiO2气凝胶
,
常压干燥
,
溶胶-凝胶
,
制备条件
邰金华
,
余煜玺
,
赖德林
,
许春来
人工晶体学报
以DTBA为链转移剂,VSZ和苯乙烯为单体,通过可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合合成了嵌段共聚物陶瓷先驱体Polyvinylsilazane-b-Polystyrene (PVSZ-b-PS).利用DLS、TEM、AFM等技术,考察了PVSZ-b-PS在选择性溶剂DMF中自组装成胶束的行为.结果表明,胶束为核-壳结构的球形,其中PVSZ为核、PS为壳,胶束直径70～110nm.PVSZ-b-PS胶束制成的聚合物膜能完整保留胶束的球形特征,800℃热解能制得直径为30～40 nm的纳米陶瓷颗粒.XRD结果表明陶瓷颗粒是SiC结晶相.
关键词:
嵌段共聚物
,
纳米颗粒
,
热解
郑春满
,
李效东
,
余煜玺
,
王浩
,
冯春祥
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2007.02.014
利用动态TGA分析和Coats-Redfern模型研究了预氧化聚碳硅烷(PCS)纤维的热分解动力学,用IR、XRD、SEM和HRTEM等研究了其热分解过程与机理.结果表明,预氧化PCS纤维热分解过程为一级反应,表观活化能为19.826kJ/mol;在初始分解阶段,主要为小分子PCS逸出,≡Si-H键之间以及≡Si-H与≡Si-CH3键发生了脱氢、脱CH4反应,从而导致交联程度的增加;随热分解温度进一步提高,分子的有机侧链急剧热解,分解产物从有机物转变为存在部分微晶的无机结构;热分解温度继续提高,纤维无机化结构进一步完善,β-SiC晶粒尺寸增加,纤维中出现自由碳;1 250℃以上,β-SiC晶粒急剧长大,晶粒尺寸增加导致SiC纤维的力学性能下降.
关键词:
聚碳硅烷
,
热分解
,
动力学
,
预氧化
,
碳化硅纤维
郑春满
,
李效东
,
余煜玺
,
曹峰
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2004.12.006
以聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮铝为原料,在常压高温条件下反应制备出聚铝碳硅烷(PACS),经过熔融纺丝、空气预氧化、烧成等工艺,制备出性能优异的耐高温Si-Al-C-O(KD-A)纤维.研究了PACS纤维组成,预氧化过程中的质量增加、Si-H反应程度、凝胶含量,探讨了氧对KD-A纤维性能的影响;通过元素分析、AES和SEM等一系列分析,研究了KD-A纤维的结构组成以及耐高温性能.研究表明,PACS纤维空气预氧化过程中,主要是Si-H键与氧发生反应生成Si-O-Si交联结构;KD-A纤维的组成SiC1.51O0.31Al0.013耐高温性能明显优于普通SiC纤维,在空气中1000℃下加热100h后,强度保留率达到60%左右.
关键词:
聚铝碳硅烷
,
耐高温
,
Si-Al-C-O(KD-A)纤维
余煜玺
,
李效东
,
曹峰
,
郑春满
,
王应德
,
王军
稀有金属材料与工程
先驱体聚铝碳硅烷经熔融纺丝、空气预氧化处理、1300℃烧成制得连续的含有少量铝和较多氧的SiC(OAl)纤维,即KD-A纤维.通过元素分析、拉伸强度测试及SEM,AFM,HRTEM,XRD等分析对纤维进行了表征.结果表明:连续KD-A纤维是非晶型的含铝SiC纤维,直径为12 μm～14 μm,具有较高的抗拉伸强度(2.6 GPa)和弹性模量(210 GPa),其耐高温和抗氧化性能明显优于Nicalon纤维,达到了Hi-Nicalon纤维的水平.
关键词:
连续碳化硅纤维
,
聚铝碳硅烷
,
先驱体转化法
,
耐高温
郑春满
,
李效东
,
余煜玺
,
曹峰
高分子材料科学与工程
总结阐述了SiC陶瓷纤维先驱体的设计原则,对国内外SiC陶瓷纤维先驱体的主要合成方法进行了总结.在设计原则的指导下,比较了各种合成方法的优缺点,包括先驱体的产率、杂元素含量、分子形态、分子量及其分布等结构参数,先驱体可纺性以及制备的SiC纤维的性能;并根据设计原则和研究进展提出,降低先驱体中杂元素含量,提高陶瓷产率并兼顾可纺性、稳定性要求是SiC陶瓷纤维先驱体分子设计的方向;指出国内SiC陶瓷纤维的发展要立足于创新,通过不同途径制备出符合要求的陶瓷先驱体.
关键词:
碳化硅
,
陶瓷纤维
,
先驱体
,
设计
,
合成
,
聚碳硅烷
