刘正才
,
杨方
,
余孔捷
,
林永辉
,
刘素珍
,
张琼
,
苏芝娇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07038
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS).采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm ×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测.结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30 μg/kg,定量限为0.2～ 1.0 μg/kg.当5种药物的添加水平为0.2～10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3％～ 94.2％,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5％～11.3％;在鸡肝中的平均回收率为70.8％～ 92.7％,RSD(n=6)为5.3％ ～ 12.6％.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
抗病毒类药物
,
鸡肉
,
鸡肝
,
多残留检测
余孔捷
,
杨方
,
刘正才
,
黄杰
,
李耀平
,
陈枝华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00691
为了获得与实际检测样品完全一致的检测质量控制样品,研制了含氟甲喹的自然基体鳗鲡肉糜标准样品.在模拟人工养殖的自然条件下适量施用氟甲喹药物,采集符合预期水平(氟甲喹含量为5～10μg/kg)的阳性材料.取带皮的阳性肌肉均质,过10目筛网.样品用尼龙/聚丙烯(PA/CPP)耐蒸煮复合膜袋包装,经Co60-γ射线12 kGy剂量的辐照灭菌;经均匀性检验、稳定性检验、中国合格评定国家认可委员会认可实验室液相色谱-串联质谱法检测协同定值.所建立的制备方法为含药物残留的鳗鲡肉糜的自然基体标准样品的实验室制备提供了一种选择.
关键词:
氟甲喹残留
,
自然基体标准样品
,
鳗鲡肉糜
,
制备
