李海
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杨朝帅
,
余亚美
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邱红旭
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009930
磺基水杨酸光度法测定铁是比较经典的方法，但对于磷矿石，采用敞口聚四氟乙烯烧杯在电热板上溶矿过程中溶液易喷溅，且显色时在p H 8～11溶液中，PO43－会跟磷矿石中的Ca2＋、M g2＋反应生成沉淀而影响铁的测定，同时含锰高的磷矿石中的M n2＋也会对铁的测定产生干扰。因此实验在HNO3-HF-SSA （磺基水杨酸）混合酸里采用密闭高压微波消解技术快速消解各种磷矿石，并通过磺基水杨酸光度法在六次甲基四胺介质中测定磷矿石中铁（以Fe2O3形式表示）。考察确定了微波消解条件（功率400 W、压力0.5 MPa、消解时间10 min）和混合酸的最佳用量（2 mL HNO3-5 mL HF-2 mL 200 g／L SSA溶液），并对磷矿石国家标准物质和实际样品分析，结果表明，实验方法与国家标准方法（GB／T 1871.2—1995）以及电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P-A ES ）测定结果一致，测定值与认定值一致，相对标准偏差（RSD ，n＝5）在2％以内，可满足磷矿石中0.05％～10％三氧化二铁的测定要求。
关键词:
微波消解
,
磺基水杨酸
,
分光光度法
,
磷矿石
,
铁
