王洪福
,
苏智先
,
陈德
,
张素兰
,
何黎明
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.016
基于以柠檬酸为活化剂,在硫酸介质中钒(Ⅴ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)新催化光度分析方法.在最佳实验条件下,催化反应吸光度与非催化反应吸光度的差值△A与V(Ⅴ)的质量浓度(ρ)在0～0.06 μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为5.421×10~(-10)g/mL.对0.04μg/mL V(Ⅴ)测定的相对标准偏差为1.2%(n=11).该催化反应对钒(Ⅴ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为2.055×10~(-4)/s,表观活化能为50.05 kJ/mol.方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,回收率在100%～101%之间.
关键词:
钒
,
高碘酸钾
,
结晶紫
,
催化光度法
,
烧结矿
王洪福
,
魏成富
,
罗娅君
,
何黎明
,
杨小利
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.012
在H2 SO4介质中及活化剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,于90℃加热时,痕量Ti(Ⅳ)对H2 O2氧化亮绿褪色反应具有显著的催化作用,据此提出了用催化动力学光度法测定痕量钛的方法,并研究了反应的最佳实验条件.在625 nm波长处,非催化反应(吸光度为A0)与催化反应(吸光度为A)吸光度的差值△A与Ti(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.021～0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为7.87×10-10 g/mL.该催化反应对Ti(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.70×10-4/s,表观活化能Ea =45.52 kJ/mol.用该方法测定了两个炼钢烧结矿样品中钛(Ⅳ),结果与参考值相符,测定结果的相对标准偏差分别为2.4％和2.0％,加标回收率在98％～102％范围.
关键词:
催化动力学光度法
,
过氧化氢
,
亮绿
,
钛(Ⅳ)
,
十六烷基三甲基溴化铵
,
烧结矿
