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SAPO-34分子筛晶化过程中硅进入骨架的方式和机理

谭涓 , 刘中民 , 何长青 , 刘宪春 , 韩秀文 , 翟润生 , 包信和

催化学报

采用XRD,SEM,IR和NMR等手段考察了SAPO-34分子筛的晶化过程,深入研究了晶化过程中硅进入SAPO-34晶格骨架的方式和机理.结果表明,在SAPO-34分子筛的整个晶化过程中没有AlPO-34分子筛晶相生成.在初始凝胶的制备过程中,模板剂的添加和混合凝胶的老化处理对SAPO-34晶化过程的进行起着关键性的作用.晶化前期(<2.5 h),硅原子直接参与晶核的形成和晶粒的长大过程,形成S(4Al)结构,此阶段基本上可以排除硅取代磷机理的作用;晶化后期(>2.5 h),少量硅以取代方式进入分子筛骨架形成Si(nAl)(n=0~4)多种硅结构.

关键词: SAPO-34分子筛 , 合成 , 表征

纳米Ce1-x(Nd0.5Fe0.5)xO2-δ固溶体的合成及结构表征

张国芳 , 刘铃声 , 张羊换 , 葛启录 , 张胤 , 何长青

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.02.007

采用水热方法合成出Ce1-x(Nd0.5 Fe0.5)x O2-δ固溶体,通过XRD测试对固溶体晶体结构进行了表征分析及晶胞参数拟合,结果表明,当x≤0.2时,Ce1-x(Nd0.5 Fe0.5)x O2-δ固溶体保持CeO2立方萤石结构;样品粒度分布在11 nm~15 nm间,且随着掺杂量的增大,粒度逐渐减小.在CeO2中掺人小半径的Fe3+离子及大半径的Nd3+离子,半径不同的双离子掺杂引起了较为复杂的晶胞参数变化.TEM及能谱结果证明样品为结晶良好的纳米晶,固溶体中的掺杂离子含量与理论含量基本一致.紫外光谱分析表明离子的掺杂导致带隙吸收边发生变化,能隙先增大后减小.

关键词: 水热反应 , 掺杂 , 固溶体 , 氧空位

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