林筑
,
孔凡军
,
郑美娟
,
何锦林
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009698
赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂(Dowex50W-X8(H+型))交换树脂柱,用2 mol/L盐酸多次淋洗,再用5 mol/L盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色.再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL0.02 mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取该络合物.于分光光度计波长680 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法.结果表明,溶液中钪质量浓度在0.01～0.48 μg/mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×104 L·mo1-1·cm-1,方法中钪的检出限为0.42 μg/g.干扰试验结果表明,溶液中5.0 μg Sc(Ⅲ)的测定结果相对误差不超过±5％时,BO33-(600),NH4(Ⅰ)(200),Ca(Ⅱ) (100),RE2O3(60),Be(Ⅱ)(30),Fe(Ⅲ)、Al(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)(25),Zr(Ⅳ)(4),Ti(Ⅳ)、Ta(Ⅴ)(2)不干扰测定.按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5％～3.9％,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合.
关键词:
钪
,
赤泥
,
Dowex50W-X8(H+型)分离
,
偶氮氯膦-PN(CPA-PN)显色
,
分光光度法
何锦林
,
谭红
,
汪大成
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2000.01.012
在溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备锆溶胶过程中,用改变粘度法讨论了锆溶胶的Sol-Gel化学过程.当0.5≤cZr(OC4H9)4/cHAc≤1时,可得到完全稳定的高粘度溶胶.用FT-IR研究了锆溶胶水解与聚合机理,在1578cm-1和1460cm-1观察到双峰,随cZr(OC4H9)4/cHAc摩尔比增加,1578cm-1和1460cm-1峰线加宽,说明产生了CH3COO-的桥键.
关键词:
Zr(OC4H9)4
,
溶胶-凝胶法
,
稳定性
