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介孔TiO2分子筛前驱体的热处理研究

田从学 , 张昭 , 何菁萍 , 陈垚翰

稀有金属材料与工程

以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.

关键词: 介孔TiO2 , TiOSO4 , 复合模板剂 , 热处理

介孔SO4/TiO2粉体的制备及光催化性能的研究

唐守强 , 何菁萍

硅酸盐通报

以廉价的Ti( SO4)2为钛源,采用低温水-溶剂热法一步制得吸附SO2-4的介孔偏钛酸,焙烧后得到介孔SO2-4/TiO2亚微米粉体,研究了反应物浓度、反应温度、溶剂和表面活性剂对样品催化性能的影响,并采用XRD、SEM、FF-IR、N2吸附-脱附和Hammett指示剂法对催化剂进行表征,考察了其光催化性能.结果表明,最佳制备条件为:Ti( SO4)2浓度0.85 mol/L、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)浓度0.004 mol/L、反应温度130℃、反应时间20 h、乙醇水混合液为溶剂;所得样品比表面积(BET)为103.67 m2/g、平均孔径6nm、孔容积为0.204 cm3/g,最高酸强度H0=- 12.14,180 min内对亚甲基蓝(MB)降解率达94%.

关键词: Ti( SO4)2 , 水-溶剂热 , 表征

介孔TiO2分子筛前驱体的热处理研究

田从学 , 张昭 , 何菁萍 , 陈垚翰

稀有金属材料与工程

以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.

关键词: 介孔TiO2 , TiOSO4 , 复合模板剂 , 热处理

酸对合成二氧化钛介孔材料的影响

何菁萍 , 张昭 , 沈俊 , 张钰婷 , 陈垚翰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00043

以硫酸和乙酸为酸度调节试剂,采用Sol-Gel过程和水热处理结合,在没有添加任何表面活性剂作模板剂的条件下,通过钛酸丁酯(TBOT)在酸性体系中的控制水解和自组装制备TiO2介孔材料.产物采用XRD、N2吸附-脱附等温线、TG-DSC进行分析表征.通过选择酸的种类和控制酸的浓度,添加配位抑制剂TEA减缓Ti的水解速率,可合成介孔纯TiO2材料.使用硫酸(H2SO4∶TBOT=1∶1,摩尔比)和TEA制备出比表面积为176m2/g,孔容为0.222cm3/g,平均孔径约5nm,孔径分布窄,热稳定性较好的TiO2介孔材料.

关键词: 介孔TiO2 , tetrabutyl titanate , acidic hydrolysis , characterization

酸对合成二氧化钛介孔材料的影响

何菁萍 , 张昭 , 沈俊 , 张钰婷 , 陈垚翰

无机材料学报

以硫酸和乙酸为酸度调节试剂,采用Sol-Gel过程和水热处理结合,在没有添加任何表面活性剂作模板剂的条件下,通过钛酸丁酯(TBOT)在酸性体系中的控制水解和自组装制备TiO2介孔材料.产物采用XRD、N2吸附-脱附等温线、TG-DSC进行分析表征.通过选择酸的种类和控制酸的浓度,添加配位抑制剂TEA减缓Ti的水解速率,可合成介孔纯TiO2材料.使用硫酸(H2SO4∶ TBOT=1∶ 1,摩尔比)和TEA制备出比表面积为176m2/g,孔容为0.222cm3/g,平均孔径约5nm,孔径分布窄,热稳定性较好的TiO2介孔材料.

关键词: 介孔TiO2 , 钛酸丁酯 , 酸性水解 , 表征

工业TiOSO4液合成有序介孔TiO2分子筛的研究

田从学 , 张昭 , 何菁萍

功能材料

以工业TiOSO4液为原料,在复合模板剂十二胺和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的超分子自组装诱导作用下,合成出有序介孔TiO2.通过控制溶液pH值有效调控TiOSO4液的水解缩聚速率,使得水合二氧化钛均匀沉积于复合模板剂形成的胶束上,在脱除模板剂后得到介孔材料.产物采用XRD、粒度分布测试、SEM、TEM、电子衍射及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:介孔TiO2具有精细纳米结构,孔道分布窄,平均孔径2.2nm,BET比表面积为135.9m2/g,孔隙率31%,孔容0.17cm3/g;介孔TiO2的孔壁部分晶化为锐钛型,晶粒尺寸为37nm,粒子介于30~80nm间,聚集的粉末颗粒为类球形.

关键词: 工业TiOSO4 , 有序介孔TiO2 , 复合模板合成 , 精细纳米结构

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