张夏红
,
章汝平
,
何立芳
,
黄玲玲
,
黄剑锋
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.006
合成了新显色剂2-[(对-苯偶氮苯)-三氮烯]苯甲酸(PABTB),并研究了该试剂在阳离子表面活性剂CTMAB存在下与锑离子的显色反应.将邻氨基苯甲酸重氮化得到重氮盐溶液,然后重氮盐与对氨基苯偶氮苯发生偶联反应,产物经提纯和重结晶后得到PABTB.通过元素分析和红外光谱检验确认其为目标产物.在pH 10.18的硼砂和氢氧化钠缓冲溶液介质中,锑与该试剂形成摩尔比为1:2的红色络合物,其表观摩尔吸光系数为1.686×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锑离子的浓度在0～0.7 mg/L范围内符合比尔定律.用该试剂成功地测定了矿样中微量锑.
关键词:
2-[(对-苯偶氮苯)-三氮烯]苯甲酸
,
合成
,
锑
,
显色反应
何立芳
,
林丹丽
,
李耀群
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.09.015
通过选择合适的能量差(Δν＝1 300 cm-1)并结合导数技术,对2,3-苯并芴、3,4,8,9-二苯并芘、苯并[α]芘和2,3-苯并蒽进行了导数恒能量同步荧光分析. 结果表明,样品只需经1次扫描,即可利用导数恒能量同步荧光光谱对上述多环芳烃(PAHs)进行同时分析和定量测定;二阶导数恒能量同步荧光法测定结果表明,2,3-苯并芴、3,4,8,9-二苯并芘、苯并[α]芘和2,3-苯并蒽的检出限依次为0.22×10-9、0.52×10-9、0.46×10-9和0.24×10-9 g/mL. 此方法应用于分析海水样、自来水样、大气飘尘样中多环芳烃,均取得了良好的效果,回收率分别为87%～99.5%、88%～101%和84%～105%.
关键词:
多环芳烃
,
恒能量同步荧光法
,
导数技术
何立芳
,
张夏红
,
马志文
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009919
合成和鉴定了一种新的荧光试剂对二甲氨基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸( DBAA),并研究了DBAA与锑(Ⅲ)的荧光猝灭反应,同时探讨了将其应用于锑(Ⅲ)分析的最佳条件。实验表明,于10 mL具塞比色试管中,依次加入0．5 mL 1．0×10-6 mol/L DBAA乙醇溶液、2．0 mL pH 4．00的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液、3．0 mL无水乙醇、一定量的锑标准溶液,室温反应20 min,于激发波长λex=338 nm,发射波长λem=402 nm 处测定,锑(Ⅲ)的质量浓度在0~60μg/L范围内与其对应的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,相关系数为0．9978,方法检出限为0．2μg/L。实验方法应用于自来水和湖水中痕量锑(Ⅲ)的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法( FAAS )基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为2．6%~4．3%。
关键词:
对二甲氨基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸(DBAA)
,
锑(Ⅲ)
,
荧光猝灭
