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化学镀锡工艺参数对沉积速率、镀层厚度及表面形貌的影响

徐磊 , 何捍卫 , 周科朝 , 刘洪江

材料保护

目前,铜基或铁基上化学镀锡存在连续性差、沉积速率慢等问题,为实现连续化学镀锡,提高沉积速率,设计了一种新的化学镀锡工艺,考察了化学镀锡主要工艺参数(镀液主成分、pH值、温度、施镀时间)对镀层表面形貌及厚度的影响.结果表明,最佳工艺参数为:20.0~25.0 g/L氯化亚锡,70.0~75.0 g/L次亚磷酸钠,70.0~75.0 g/L硫脲,75.0~80.0 g/L硫酸,5.0~8.0 g/L甲基磺酸,50.0~8.0 g/L EDTA,2.0~4.0 g/L对苯二酚,10.0~15.0 g/L乙二醇,0.5~1.0 g/L磷酸,0.5~1.0 g/L甲醛,0.5~1.0 g/L OP-10,温度80~85℃,pH值0.6~0.8.该工艺可实现连续化学镀锡,施镀3h厚度可达32.72μm.

关键词: 化学镀锡 , 工艺参数 , 连续化学镀 , 厚度 , 表面形貌

电流密度对电沉积制备钽基RuO2·nH2O薄膜形貌的影响

欧定斌 , 甘卫平 , 何捍卫 , 张伟 , 黎晓辉

材料导报

采用直流电沉积的方法研究了阴极电流密度的变化(1mA/cm2、3mA/cm2、5mA/cm2、10mA/cm2)对RuO2·nH2O薄膜附着力和形貌的影响,并探讨了RuO2·nH2O电沉积的机理.采用SEM、能谱仪、XRD对薄膜的形貌、元素、物相分别进行了分析,并用粒度分析仪(DELSA 440SX Analyzer Control)对电沉积液的Zeta电位进行了测试.通过实验可以得出:RuO2·nH2O薄膜厚度随着阴极电流密度的增加而增加,薄膜自然干燥失水后,开裂脱落的倾向随电流密度的增加而增大;当阴极电流密度达到10mA/cm2时,自然干燥后薄膜疏松,附着力差.

关键词: 电沉积 , RuO2·nH2O薄膜 , 附着力 , 形貌

HAc-KOH-KClO3抛光液中铜的钝化与磨损研究

何捍卫 , 胡岳华 , 周科朝 , 熊翔

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.03.004

用电化学测试技术研究了铜在Hac-KOH-KClO3化学机械抛光液中的腐蚀与钝化,分析了钝化膜的成分,研究了成膜的伏安曲线特征,考察了化学机械抛光过程中铜腐蚀电位随时间变化的轨迹、钝化膜的磨损与再钝化以及铜的极化曲线.结果表明,铜在Hac-KOH-KClO3化学机械抛光液中钝化膜主要由Cu2O和CuCl组成,CuCl的存在改善了铜的抛光特性.钝化膜的成膜过程符合Müller钝化成膜模型.氯酸钾的存在不仅加快了化学机械抛光过程中的钝化成膜速率和磨损除膜速率,而且降低了抛光磨损的压力和转速,大幅提高了抛光中的腐蚀电流密度,加快了铜的腐蚀.

关键词: 化学机械抛光 , 钝化 , 磨损

复合电沉积制备石英管薄膜电阻的研究

何捍卫 , 黄冠 , 魏盈盈 , 李瑞迪

功能材料

为了能在石英玻璃管上获得一层具有一定电阻值的薄膜用以制备离子加速器,采用复合电沉积的方法进行,以化学镀Ni-P合金的石英玻璃管为基体,以硫酸镍为主盐的电镀液中加入二氧化硅纳米级微粒,通过复合电沉积的方法获取了在基体表面呈弥散分布的Ni-P-SiO2 复合镀层,讨论了各参数(阴极电流密度,镀液成分等)与电阻之间的关系,用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、能谱(EDX)等手段对涂层表面形貌、微观结构进行检测,并且使用万用电表和SDHC型数字点式测量仪对表面电阻率进行了分析测量,实验结果表明,通过复合电沉积的方法可以使得不导电的石英玻璃管表面形成具备一定电阻值的电阻薄膜,并且电阻率大小与镀层中二氧化硅含量的成正比关系.随着二氧化硅含量的增加,电阻率可达到6.017×103μΩ·cm.

关键词: 离子加速器 , 石英管 , 电阻率 , 复合电沉积

混合电容器多孔氧化钌阴极涂层的制备与表征

何捍卫 , 欧定斌 , 刘红江 , 甘卫平 , 周科朝

中国有色金属学报

采用电沉积方法制备了混合电容器钽基多孔氧化钌阴极涂层材料,探讨了电沉积过程中电沉积液的pH值随电沉积时间的变化关系,研究了电沉积时间对氧化钌沉积质量的影响.用X射线衍射和扫描电镜分别表征了热处理前后的涂层结构及涂层的多孔形貌,用循环伏安法测量了涂层的电容,并研究了热处理温度对电容量大小及其稳定性的影响.结果表明:电沉积的氧化钌为非晶态,涂层为纳米多孔结构;热处理有利于涂层孔隙结构及大小的均匀性,不同温度的热处理使涂层具有不同的电容,经热处理后涂层的电容稳定;经100℃热处理1 h后的多孔氧化钌涂层具有最大的比电容.

关键词: 氧化钌 , 多孔涂层 , 阴极材料 , 混合电容器 , 电沉积

现代烧结技术在制备超细、纳米CuCr合金中的应用

刘芳 , 周科朝 , 何捍卫 , 袁铁锤

材料导报

介绍了用于制备超细、纳米晶CuCr触头材料的热压、热等静压、爆炸烧结、热挤压、场辅助烧结和超高压烧结等压力烧结工艺,分析了这些烧结技术用于制备超细、纳米晶CuCr材料中亟待解决的问题,提出了添加高性能晶粒长大抑制剂的新思路.

关键词: 超细、纳米晶CuCr合金 压力烧结 氧含量 晶粒长大抑制剂

铜在甲胺-铁氰化钾化学机械抛光液中的腐蚀与钝化

何捍卫 , 胡岳华 , 周科朝 , 熊翔

功能材料

用电化学测试技术研究了腐蚀介质和成膜剂浓度对铜表面的腐蚀与钝化成膜的影响,分析了钝化膜的成分,探讨了钝化膜在抛光压力和转速作用下的磨损与表面再钝化的行为,测量了铜在化学机械抛光过程中的极化曲线.结果表明铜在甲胺溶液介质铁氰化钾抛光液中易钝化,钝化膜的主要成分为Cu4[Fe(CN)6],有少量Cu2O存在.钝化膜的磨损特性随成分浓度不同而不同.钝化膜的磨损难易程度与钝化膜的本身特性、抛光压力及转速有关.抛光过程中因钝化膜被磨损,腐蚀加快,腐蚀电流密度大幅增加.配方0.1%甲胺溶液+0.5%K3Fe(CN)6+5%Al2O3可行.

关键词: , 化学机械抛光液 , 腐蚀与钝化

泡沫镍基镍硫合金涂层形貌、结构和析氢性能研究

何捍卫 , 刘红江 , 刘芳 , 周科朝

功能材料

在含有柠檬酸、硫脲和少许糖精的Watt镀液中,用电沉积的方法在镍泡沫基体上制备了镍硫合金涂层.各层涂层的形貌用SEM分析,各层硫量的分布用EDX测量.第1层涂层的结构用XRD测定.对各种电极包括镍泡沫基、镍网基上镍硫涂层电极,空白镍泡沫、镍网电极等的极氢电位进行了测量,研究了不同温度下镍泡沫基镍硫涂层电极的析氢活性.结果表明,镍泡沫基Ni-S涂层电极的析氢活性比镍网基Ni-S涂层电极活性高得多.镍泡沫各层硫量呈梯度的分布规律,由表及里硫含量逐步降低,中心层硫含量最低.各层表面微细颗粒大小及其均一性不相同,第1层的颗粒尺寸大于其它层的颗粒,其大小均一性也较其它层差.镍硫涂层是镍和Ni3S2组成的非晶态,使涂层具有丰富的表面积和氢气析出反应的活性中心.在加热的电解液中,在60℃以下和60℃以上的温区内电极析氢反应的机制不完全一样,受温度影响的程度也不一样.4000A/m2、90℃时,这种电极的析氢电位比15℃时析氢电位低180mV.

关键词: 镍硫涂层 , 电沉积 , 镍泡沫 , 析氢电极

影响均相沉淀法制备高纯纳米氧化铒的因素及机理研究

何捍卫 , 胡岳华 , 黄可龙 , 张莉

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.03.002

本文系统地研究了在制备高纯纳米Er2O3时影响颗粒大小及颗粒凝聚的各种因素,并对影响机理从理论上进行了探讨.同时建立了既经济又稳定的制备高纯纳米Er2O3的方法.本法Er2O3颗粒呈球状,粒径20~100nm,钙、镁等杂质与原料相比降低了70%以上.

关键词: 纳米 , 氧化铒 , 影响因素 , 机理

金属的化学-机械抛光技术研究进展

何捍卫 , 胡岳华 , 周科朝 , 徐竞

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.05.002

介绍了近年来金属化学-机械抛光(CMP)技术的一些研究进展. 内容包括CMP技术的实验方法进展与抛光效果的表征,CMP设备与消耗品的发展. 分析了目前CMP技术存在的问题,提出了可能解决问题的一些建议. 认为定量CMP速率方程的建立是解决好终点在线检测的关键之一.

关键词: 金属 , 化学机械抛光 , 综述

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