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凝胶结构非均匀性的静态光散射研究

徐建宽 , 何明霞 , 何志敏 , 左榘 , 安英丽

高分子材料科学与工程

提出了一种利用同一角度静态光散射测量来研究透明聚合物凝胶结构非均匀性的新方法,并以聚丙烯酰胺凝胶为例,研究了聚合物凝胶结构的非均匀性及交联度对凝胶结构的影响.研究结果表明,聚合物凝胶具有明显的非均匀性,且随交联度的增大,其结构的非均匀性聚随之增强.

关键词: 凝胶 , 非均匀性 , 静态光散射

胰蛋白酶水解全酪蛋白反应过程中的色谱分析

齐崴 , 何明霞 , 何志敏 , 史德青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.001

将高效凝胶排阻色谱(HPSEC)技术与水解度(DH)概念相结合,对酪蛋白-胰蛋白酶水解体系的酶解反应过程进行色谱分析,得到定量表征复杂酶解反应进程和不同DH值时多样性酶解产物相对分子质量分布的二维图线;依据蛋白质结构信息,结合HPSEC实验谱图,对胰蛋白酶作用于酪蛋白时的酶解断裂位点进行剖析,初步推断反应历程,并得到理论酶解肽段的相对分子质量分布图及酶解物中活性多肽酪蛋白磷酸肽(CPPs)肽谱.

关键词: 酪蛋白 , 胰蛋白酶 , 酶促水解 , 水解度 , 高效凝胶排阻色谱 , 酪蛋白磷酸肽 , 肽谱

甲基苯基碳酸酯标准品的制备及其定量分析

邢爱华 , 张敏卿 , 何志敏 , 张建平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.002

利用甲基苯基碳酸酯(MPC)歧化反应的可逆性及逆反应在热力学上有利进行的特点,提出了以碳酸二甲酯 (DMC)和碳酸二苯酯 (DPC)为原料,在TiO2/SiO2催化下合成DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的新方法.反应产物经减压精馏、碱洗、水洗、干燥等精制处理,得到了纯度较高的MPC标准品.采用气相色谱-质谱法对所制备的MPC样品进行定性分析,结果表明其中还含有少量的苯酚和DPC杂质.卡尔*费休水分测定结果表明,MPC样品中的含水量为0.26% (质量分数).使用常规气相色谱仪,采用OV-101毛细管色谱柱,以苯甲酸乙酯为内标物,对自制的MPC标准品中的微量苯酚和DPC进行定量分析,苯酚和DPC的含量分别为2.04%和1.59%(均为质量分数).根据杂质分析结果可知自制的MPC标准品的纯度为96.11% .以此作为标准品,解决了对DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的准确定量问题.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 甲基苯基碳酸酯 , 标准品 , 制备

酪蛋白酶解反应复杂产物的色谱定量分析

于艳军 , 齐崴 , 何志敏

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.015

根据酪蛋白酶解产物的高效凝胶排阻色谱(HPSEC)定性分析结果,选取不同截留相对分子质量的超滤膜对酶解产物进行截分,制得3种相对分子质量分布相对集中的区间组分;建立各组分峰面积与质量浓度之间的线性关系,由此定量计算不同反应时间的酶解产物中相应相对分子质量区间组分的质量浓度.研究表明,将膜分离方法与色谱分析相结合可实现对蛋白质、多肽等复杂体系相对精确的定量分析.

关键词: 酪蛋白 , 酶促水解 , 高效凝胶排阻色谱 , 复杂体系 , 膜分离 , 定量分析

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