李强
,
何家洪
,
李国强
,
宋仲容
,
徐强
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.005
综述了近年来(2004-2013)分子光谱法测定铝(Ⅲ)的研究进展.内容包括:催化动力学光度法,普通光度法,荧光光度法,双波长光度法以及相关联用技术.对不同分析方法的反应介质、线性范围、检出限、实际应用对象等进行了概述,并对分子光谱法测定铝(Ⅲ)的研究方向与前景进行了展望:开发新型显色剂与环保荧光试剂,提高方法的特异选择性,缩短分析时间;引入电子计算机等人工智能系统,对信号处理、方法校正、实验设计等进行优化;加强与高效分离、富集检测技术联用,以减少测定干扰,实现对痕量铝(Ⅲ)的准确测定.
关键词:
分子光谱法
,
铝(Ⅲ)
,
催化动力学光度法
,
普通光度法
,
荧光光度法
,
双波长光度法
,
联用技术
李国强
,
杨建君
,
何家洪
,
宋仲容
,
徐强
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.006
综述了近年来(2000～2012年)分光光度法测定痕量铁㈣的研究进展.内容包括:直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、化学发光分析法以及相关联用技术.对不同分析方法的反应介质、检出限、线性范围、实际应用对象等方面进行了归纳和概述,并对分光光度法测定铁㈣的发展提出了提高仪器性能,以增强灵敏度和减少测量误差;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好、绿色环保的显色剂,以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术的联用,以降低测定干扰,提高方法准确度等建议.
关键词:
铁(Ⅲ)
,
分光光度法
,
直接显(褪)色光度法
,
催化动力学光度法
,
阻抑动力学光度法
,
荧光光度法
,
化学发光分析法
,
联用技术
宋仲容
,
何家洪
,
匡海艳
,
徐强
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00107
在pH=4 1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物(结合比为n(Bi(Ⅲ)): n(AR): n(CTMAB)=1: 3: 3),该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364 nm. 研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨. 在2.5 mL 1.0×10-4 mol/L茜素红和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L CTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364 nm在0～0.384 mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5 898×10-8 g/L,对含量为0.18 mg/L Bi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%. 将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831 μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%. 基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法.
关键词:
Bi(Ⅲ)
,
茜素红
,
CTMAB
,
共振光散射
宋仲容
,
邹容
,
何家洪
,
徐强
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00280
在pH =3.2的HC1介质中,Fe(Ⅲ)氧化Ⅰ-产生Ⅰ2,Ⅰ2与过量Ⅰ-形成Ⅰ-3,Ⅰ-3与吖啶红(AR)通过静电引力缔合形成AR-Ⅰ3离子缔合物(结合比为n(Ⅰ-3)∶n(AR) =1∶1),AR-Ⅰ3分子自动聚集形成(AR-Ⅰ3)n缔合物微粒,从而引起共振散射光谱显著增强,其最大散射峰位于468 nm.实验研究了介质条件、共振探针用量等因素对散射体系的影响,考察了该散射反应稳定性及共存物质的影响,并对反应机理和散射光谱增强的原因进行了探讨.结果表明,Fe(Ⅲ)与共振光散射强度增强值△I468nm在0.08 ～0.56 mg/L范围内呈现良好线性关系,检测限为5.76×10-7g/L.该方法有较好的选择性,可用于水样中痕量Fe(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收法一致,回收率为96.0％ ～ 102.4％,相对标准偏差小于3.3％.
关键词:
吖啶红
,
共振散射
,
缔合物颗粒
,
Fe(Ⅲ)
何家洪
,
徐强
,
宋仲容
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.008
综述了近年来国内外光度法测定痕量铅(Ⅱ)的研究进展.对直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、共振光散射法、化学发光分析法以及相关联用技术从反应体系、介质条件、线性范围、检出限、实际应用对象等方面进行了归纳.对光度法测定铅(Ⅱ)的研究方向和发展前景进行了展望:深入探讨反应机理,建立合理、便捷的铅(Ⅱ)光度分析新体系以提高分析检测的选择性和重现性;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好的无毒或低毒新型显色剂以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术联用,简化分析检测过程以减少测定干扰,实现对痕量铅(Ⅱ)的准确测定.
关键词:
铅(Ⅱ)
,
分光光度法
,
综述
李国强
,
何家洪
,
徐强
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009626
基于铈-刚果红-牛血清白蛋白(Ce(Ⅲ)-CGR-BSA)三元离子缔合物的形成,构建了一种新的检测痕量铈的共振线性及共振非线性散射光谱(RNLS)分析法.研究发现,在pH7.6的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,Ce(Ⅲ)能够与刚果红、牛血清白蛋白反应生成粒径更大、疏水性更强的三元离子缔合物,致使体系的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)强度迅速增加,其最大散射波长分别位于278、543和390 nm处.通过条件试验确定以0.6 mLpH7.6的NH3-NH4Cl缓冲溶液作为反应介质,0.025 mg/mL刚果红溶液用量为1.8 mL,0.1 mg/mL牛血清白蛋白溶液用量为1.0 mL,反应时间为5 min,且大量存在的常见离子对Ce(Ⅲ)的测定不产生干扰.进一步考察发现,在各自最大散射波长处,3种散射光强度的增强(△IRRS,△ISOS和△IFDS)与Ce(Ⅲ)在2.0～10.0 μg/mL范围内有良好的线性关系,对Ce(Ⅲ)的检出限(3σ)分别为0.29 (RRS)、0.91 (SOS)和3.54 ng/mL(FDS).同时,还对反应机理和散射光谱增强的原因进行了探讨.方法用于实际水样中铈的测定,相对标准偏差为0.94％～1.2％,测定值与原子吸收光谱法的结果相一致,加标回收率介于96％～102％之间.
关键词:
铈
,
刚果红
,
牛血清白蛋白
,
共振瑞利散射
,
二级散射
,
倍频散射
