刘伟
,
蔡文云
,
马媛
,
王应进
,
李光俐
,
徐光
,
何姣
,
方海燕
贵金属
试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳，王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度，样品加标回收率为99%~101%，相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。
关键词:
分析化学
,
钯炭催化剂
,
ICP-AES
,
钯
李光俐
,
何姣
,
周世平
,
方海燕
,
朱武勋
,
孙祺
,
方卫
,
王应进
贵金属
试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它 15 个元素.优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法.被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%.方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求.
关键词:
分析化学
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
反应池技术
,
高纯铂
,
痕量杂质元素
何姣
,
李光俐
,
贺胜男
,
王应进
,
蔡文云
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.03.011
试样用HCl - HNO3溶解,采用ICP - AES法同时测定金锡合金中铝、铍、铋、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锌等13个杂质元素.对基体金、锡的影响、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.样品加标回收率为90.2％～117.8％,相对标准偏差为3.6％～7.5％.方法操作简便、快速、准确.
关键词:
分析化学
,
ICP - AES
,
金锡合金
,
杂质元素
李光俐
,
徐光
,
何姣
,
刘伟
,
王应进
,
方海燕
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.011
试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004％～0.05％;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005％～0.05％;Ir为0.001％～0.05％;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9％～8.3％和85.3％～116.7％.此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420 - 2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005) Grade 99.95的要求.
关键词:
分析化学
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
多元光谱拟合(MSF)
,
钯
,
杂质元素
刘伟
,
方卫
,
何姣
,
李光俐
,
王应进
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.01.011
采用还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素:Al、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、 Mg、 Mn、 Ni、Pb、Pt、Pd、Sb、Se、Sn、Te和Zn.方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为0.9%～6.9%和93%～108%;方法准确、快速、简便,已用于纯银中杂质元素的分析.
关键词:
分析化学
,
还原
,
沉淀
,
ICP-AES
,
纯银
,
杂质元素.
李光俐
,
徐光
,
何姣
,
刘伟
,
王应进
,
贺胜男
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.04.011
试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti.对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%～0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%～0.05%;Ru为0.001%～0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%～8.1%和85.1%～118.5%.方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析.
关键词:
分析化学
,
多元光谱拟合(MSF)
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
铂
,
杂质元素
刘伟
,
王应进
,
蔡文云
,
何姣
,
贺胜男
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.01.009
建立了银铜合金中氧和氮含量的测定方法,测定范围为氧0.0005%～0.02%,氮0.0001%～0.02%.采用氧氮分析仪测定,以氦气为载气,样品在加热的石墨坩埚中熔融,氧与碳生成CO和CO2,CO被稀土氧化铜催化氧化成CO2,进入红外检测池测定CO2吸收峰,氮以氮气形态进入热导池测定热导率的变化,计算机换算出氧和氮的质量分数.样品中0.0026%、0.0075%的氧的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为10.6%和3.9%,加标回收率为100.5%和100.9%;0.00075%、0.00013%的氮的RSD(n=7)分别为15.0%和15.2%,加标回收率为85.2%和85.9%.方法简便快速.已用于实际样品分析工作,结果满意.
关键词:
分析化学
,
银铜合金
,
氧
,
氮
,
红外吸收
,
热导检测
刘伟
,
方卫
,
李楷中
,
何姣
,
徐光
,
李永兰
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.04.009
报道了ICP-AES法测定银合金中V、Mg和Ni量的各种相关因素.方法的加标准回收率和相对标准偏差(RSD)分别为96%～104%和0.7%～1.9%.方法结果准确,分析快速,已用于AgCuV和AgMgNi合金中0.05%～1.0%的V、Mg和Ni量的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
ICP-AES
,
钒、镁和镍
,
银合金
李光俐
,
徐光
,
何姣
,
王应进
,
安中庆
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.03.009
将试样先灼烧,HCl- HNO3溶解后,在20%盐酸介质中,用ICP-AES法直接测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉.对试样处理方法、元素分析谱线、基体铂的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.测定范围为0.0005%～0.12%,加标回收率为96.4%～106.3%,相对标准偏差为2.53%～3.64%.方法操作简便、快速、准确.
关键词:
分析化学
,
ICP-AES法
,
奥沙利铂
,
银
,
钯
,
镉
