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不同溶剂条件下的液相还原制备纳米碲粉

苟军军 , 叶金文 , 刘颖 , 何功明

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.01.028

在常温常压下,将单质碲溶于酸溶液中,通过水合肼液相还原制备了纳米碲粉,利用 X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了不同溶液体系及分散剂对碲粉结构及形貌的影响,分析了 Cl-在碲晶粒形成过程中的作用.结果表明,在硝酸溶液体系中,水合肼还原制备的碲呈纳米颗粒状,晶粒尺寸约20~50 nm;在 Cl-存在的混酸体系中,由于 Cl-具有配位作用和缓释剂作用,使碲晶粒长大呈纳米棒状或棱柱型,尺寸长约5~10μm,宽约300~500 nm,高浓度的 Cl-能使碲形核点增多,得到晶粒更均匀细小的纳米棒,尺寸长约200~300 nm,宽约10~20 nm;而在 Cl-体系中添加分散剂 PVP 时,碲晶粒形态较单一均匀,呈纳米棒状,晶粒尺寸长约0.5~3μm,直径约20~50 nm.

关键词: 纳米碲 , 水合肼 , 配离子 , 盐酸 , 缓释剂

碲化镉粉的液相还原与氢处理法制备研究

何功明 , 叶金文 , 刘颖 , 苟军军

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.18.014

以氯化镉和二氧化碲为原料,水合肼为还原剂和络合剂,原位制备出了纳米级混合均匀的前驱体粉末,在110~400℃氢气还原制备了碲化镉粉末,并结合X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段研究了上述过程中物相和微观结构演变。结果表明,制备前驱体过程中四价碲被水合肼还原成纳米级的碲单质,同时镉离子以2~5μm Cd(N2 H4)x Cl2配合物的形式沉淀析出,且单质碲和Cd(N2 H4)x Cl2均匀分散;当氯化镉和二氧化碲按摩尔比1∶1进行混合时得到的前驱体经400℃氢处理后,可获得单一相组成的碲化镉粉末。

关键词: 溶液还原 , 碲化镉 , 纳米颗粒 , 水合肼 , 氢处理

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