伏军胜
,
郝红梅
,
张众
材料开发与应用
建立了以盐酸、硝酸和氢氟酸溶解Al-60Mo-20Zr合金样品、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法测定合金中主量元素Mo、Zr的分析方法.通过优化仪器工作条件,选择Mo 202.030 nm、Zr 396.621 nm谱线作为分析线,Co 231.160nm作为内标分析线,采用基体匹配结合内标法,消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响,提高了测定主量元素Mo、Zr的稳定性.结果表明,加标回收率在98.3％-104.0％之间,精密度均小于0.78％,线性相关系数r大于0.999 8.用于样品分析的Mo、Zr测定结果与X荧光光谱法吻合,在相同的仪器条件下,本方法的精密度和准确度明显优于ICP-AES外标法.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
内标法
,
Al-60Mo-20Zr合金
,
钼锆
伏军胜
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张仁惠
,
李继宏
材料开发与应用
试验探讨了DC Arc直流电弧光谱仪测定纯钽及钽制品中Fe元素的条件,并建立了测定方法.通过试验确定了Fe元素的分析线波长、积分时间及背景点位置.按照实验方法测得样品中Fe元素的加标回收率在92.73％-107.27％之间,含量测定的相对标准偏差(RSD,n=10)为4.8％,Fe元素的检出限为1.41 μg/g.本法对标准样品的测定结果与GE-340光栅光谱法、DV-5直流电弧光谱法的测定结果基本一致.
关键词:
直流电弧光谱法
,
纯钽及钽制品
,
铁
伏军胜
,
郝红梅
,
张俊峰
材料开发与应用
采用智能样品消解仪并以硝酸、氢氟酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定氟钽酸钾中钙、镁、铁、硅的分析方法.实验优化了仪器工作条件,选择Ca 396.847 nm、Mg 279.553nm、Fe239.562 nm和Si 251.612 nm谱线作为分析线,采用基体匹配、扣除背景和标准加入法克服了基体效应和光谱干扰.结果表明,各元素的检出限为0.001 3-0.005 9μg/mL,加标回收率在94.4％-106.0％,相对标准偏差RSD≤4.19％,钙、镁、铁测定结果与直流电弧原子发射光谱法测定结果吻合,硅测定结果与甲基绿-硅钼杂多酸分光光度法的一致,具有较好准确度和精密度.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)
,
标准加入法
,
氟钽酸钾
,
钙
,
镁
,
铁
,
硅
