李继东
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伍星
,
郑永章
中国稀土学报
研究了微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钐中痕量Dy, Ho, Er, Tm的方法, 方法基于采用Cyanex 272负载树脂微柱, 选定上述杂质与大量基体分离的实验条件, 分离周期为32 min. 最终建立了微柱分离Sm后测定Dy, Ho, Er, Tm, 其他稀土杂质用内标补偿ICP-MS法直接测定的分析方法. 方法测定下限为0.1～5.0 μg·g-1, 加标回收率为90%～115%, 相对标准偏差为0.9%～5.1%. 本法可满足快速测定99.999% 氧化钐中14个稀土杂质的要求.
关键词:
微柱分离
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ICP-MS
,
高纯氧化钐
,
杂质
,
稀土
韩国军
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伍星
,
童坚
中国稀土学报
研究了不经基体分离, 膜去溶-ICP-MS法直接测定高纯CeO2中14种痕量稀土杂质的分析方法, 讨论了Ce基体产生的多原子离子对被测元素的质谱干扰, 并且对影响多原子离子产率的因素进行了分析, 同时建立了Pr, Gd, Tb和Yb数学校正方程. 通过使用膜去溶雾化器和优化ICP-MS参数, 消除了CeH+, CeO2+和CeO2H+产生的质谱干扰, 将CeO/Ce产率降为0.008%, 同时结合数学校正方程彻底消除了CeO+, CeOH+和CeOH2+的质谱干扰. Pr, Gd, Tb和Yb的方法测定下限分别为0.08, 0.1, 0.15和0.008 μg · g-1, 14种稀土杂质方法测定下限和为0.75 μg · g-1. 99.999%高纯CeO2实际样品测定加标回收率为96%～103%, RSD为 1.2%～4.3%.
关键词:
高纯CeO2
,
膜去溶
,
数学校正
,
ICP-MS
,
多原子离子干扰
,
稀土
