潘煜辰
,
伊雄海
,
邓晓军
,
赵善贞
,
陈舜胜
,
杨惠琴
,
韩丽
,
朱坚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06033
建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法.在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1,v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量.各目标物在5.0～ 320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞ l0)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g.茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18％ ～119.98％,相对标准偏差(RSD)为5.01％ ～ 11.76％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测.
关键词:
亚临界水萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
有机氯农药
,
拟除虫菊酯农药
,
红茶
伊雄海
,
时逸吟
,
赵善贞
,
孟令华
,
潘孝博
,
盛永刚
,
韩丽
,
朱坚
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06056
建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法.样品经含0.1％ (v/v)甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应.在10～ 500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r＞0.99),方法的定量限(S/N≥10)为10～ 100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1％～ 121.5％、75.4％～125,8％、77.2％ ～ 128.9％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 17.6％(n=6).该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值.
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
筛查
,
农药残留
,
食品
赵善贞
,
邓晓军
,
伊雄海
,
韩丽
,
盛永刚
,
张晓梅
,
吴巧彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01021
建立了固相莘取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法.采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性健合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化.采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500μg/L范围内呈线性相关,相关系数(γ)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg.本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0％～129.6％和70.0％～128.6％之间,相对标准偏差分别在1.4％～23.3％和2.8％～18.7％之间.该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱/串联质谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸
,
食品
李优
,
徐敦明
,
伊雄海
,
盛永刚
,
时逸吟
,
赵善贞
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10042
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)分离,并以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量.结果表明,DMY在0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999.方法的检出限(LOD, S/N>3)和定量限(LOQ, S/N>10)分别为2 μg/kg和10 μg/kg.不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
内标法
,
基质效应
,
二甲基黄
,
食品
伊雄海
,
韩丽
,
杨惠琴
,
樊祥
,
朱坚
,
郭德华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00649
建立了液相色谱-串联质谱分析洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留的方法.样品经氢氧化钠水溶液稀释溶解后,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱净化.样品提取液经Agilent XDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.杀虫脒及其代谢产物(4-氯邻甲苯胺)在2.5～250 μg/L 范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.999;定量限(S/N＞10)为5 μg/kg,检出限(S/N＞3)为2.5 μg/kg.各种蜂蜜基质样品在5、10和20 μg/kg 添加水平时,杀虫脒及其代谢产物的回收率范围分别为75.8% ～113.8%和85.6% ～114.3% ,相对标准偏差(RSD)分别为4.8% ～10.2%和4.7% ～9.1% ,可以满足蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的检测需要.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
杀虫脒
,
代谢产物
,
蜂蜜
伊雄海
,
邓晓军
,
杨惠琴
,
郭德华
,
朱坚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01062
建立了硬糖、果酱、液态奶、果汁中酸性红52、红色2G、喹啉黄、专利蓝、酸性红26、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝、苋菜红等12种易滥用着色剂残留量的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用水溶液稀释提取,经聚酰胺固相萃取柱净化后,在Agilent XDB-C18色谱柱分离,以20 mmol/L 乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.质谱采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.易滥用着色剂在0.5～50 mg/L 范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,其定量限(信噪比大于10)为0.5 mg/kg,检出限(信噪比大于3)为0.1 mg/kg.各种基质样品在0.5、5和50 mg/kg 添加水平时,易滥用着色剂的回收率范围为62.6% ～115.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.6% ～26.3%,可以满足食品中易滥用着色剂含量的检测需要.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
着色剂
,
食品
郭德华
,
伊雄海
,
曲栗
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00967
建立了液相色谱-串联质谱分析多种肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留的方法.样品用丙酮-乙腈(5∶95,v/v)提取,冷冻去脂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行液相色谱-串联质谱检测,采用内标法定量.利谷隆及3,4-二氯苯胺在1 ～ 500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,方法的定量限(信噪比(S/N)＞1 0)为10μg/kg,检出限(S/N＞3)为5μg/kg.在各种肉及肉制品基质中添加低、中、高3种不同水平的利谷隆及3,4-二氯苯胺,其回收率范围分别为88.3％ ～101.2％和91.6％ ～101.6％,相对标准偏差(RSD)分别为4.8％ ～ 13.7％和4.7％～11.8％.结果表明所建立的方法可以满足肉及肉制品中利谷隆和3,4-二氯苯胺残留量的检测需要.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
利谷隆
,
3,4-二氯苯胺
,
肉
,
肉制品
