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ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量

任传婷 , 徐光 , 唐发静 , 李青 , 马媛 , 方卫 , 李光俐 , 甘建壮

贵金属

采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁.建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定.Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%~0.1%;方法的加标回收率为95.8%~100.9%;相对标准偏差RSD<5%.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 , 钯炭 , , ,

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

方卫 , 冯璐 , 李青 , 任传婷 , 王应进 , 吴庆伟 , 马媛 , 杨晓滔

贵金属

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对 Fe、Ni、Pb、Pt、Zn 的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。

关键词: 分析化学 , 三苯基膦氯化铑 , 杂质元素 , ICP-AES

光化学还原-硅钼蓝光度法测定Pd/Al2O3催化剂中的硅

宋建强 , 金娅秋 , 方卫 , 郭帅龙 , 冯璐 , 任传婷 , 戴云生 , 唐春

贵金属

研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件,建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法。结果表明,在810 nm波长处,硅量在0~2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律;分取溶解后的催化剂溶液,控制测定试液钼酸铵浓度为5 g/L、盐酸浓度为0.9 mol/L,以乙醇作为光催化还原剂,用UVA紫外灯为光源照射25 min,测定样品中含量为0.1%~1%的硅,RSD=1.43%(n=9),加标回收率98.5%~101%。

关键词: 分析化学 , , 光化学还原 , 硅钼蓝光度法 , Pd/Al2O3催化剂

ICP-AES 法测定银铜合金中铅、锌和镉的不确定度评定

刘伟 , 刘文 , 吴喜龙 , 方卫 , 徐光 , 李光俐 , 任传婷

贵金属

建立了测定银铜合金中铅、锌、镉含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES 法),方法简便、快速,灵敏度和重现性好。根据该方法的原理建立数学模型,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,并计算了各标准不确定度分量,以及合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响测定结果可靠程度的主要原因是样品处理中测定元素分离富集的回收率。

关键词: 分析化学 , ICP-AES , 银铜合金 , , , , 不确定度

废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的研制

任传婷 , 方卫 , 李青 , 马媛 , 游刚 , 毕向光 , 余建民

贵金属

根据目前市场需求,设计了废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的组成及特性值Pt、Pd、Rh 含量范围,建立了标准样品的制备工艺流程,对制备的标准样品进行了均匀性和稳定性检验、定值分析及量值溯源。经检验,均匀性符合要求;经t检验,在正常的保存条件下样品是稳定的。采用ICP-AES法、分光光度法及火焰原子吸收光谱法对样品进行协作定值,确定了Pt、Pd、Rh的标准特性值并对其不确定度进行了评估。制备得到的标准样品,可作为废汽车尾气净化催化剂分析过程中仪器校准、测量方法评价、人员培训或给其它材料赋值等诸项工作提供依据。

关键词: 分析化学 , 废汽车尾气净化催化剂 , 标准样品 , Pt , Pd , Rh

ICP-AES测定复杂二次资源物料中钌含量干扰情况研究

杨红艳 , 李青 , 马媛 , 任传婷 , 甘建壮 , 方卫

贵金属

  对碱熔后ICP-AES法测定复杂二次资源物料中钌含量的干扰情况进行了研究。Al、Si、Zr、Mo、Zn、Fe、Ca、Ti、Ta、Mg等元素对Ru的测定存在不同类型的干扰:Al、Ni基本不干扰测定,Na、Si、Ba等主要体现为基体干扰,其它元素则主要为光谱干扰。对钌含量较高(>10%)的样品,碱熔后以ICP-AES直接测定,能获得比较满意的结果。但钌含量太低时,碱熔后无论采用ICP-AES直接测定法还是标准加入法,均不能得到满意的结果。钌的二次资源物料组成较复杂,可在ICP-AES测定前采用蒸馏或其它方式分离,消除干扰。

关键词: 分析化学 , 复杂二次资源物料 , , ICP-AES , 干扰

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