于胜良
,
杨桂朋
,
付萌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.030
建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法.蘑菇中的待测农药组分在30 ℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22 g,19 cm×2 cm)作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1:1)溶液,流速5 mL/min;收集第7～15 min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.01～1.0 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加36种农药(添加水平为0.01,0.05,0.10 mg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为72.6%～117.1%,相对标准偏差为2.0%～10.8%(n=5),最低检出限为0.1～0.7 μg/kg,最低定量限为0.2～2 μg/kg.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
气相色谱/串联质谱
,
农药
,
残留检测
,
蘑菇
毕瑞锋
,
范志先
,
付萌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123 2011.01155
建立了腰果中4种黄曲霉毒素的高教液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS).样品用甲醇-水(8:2,v/v)溶液提取后用弗罗里硅土柱净化,5 mL丙酮-水-甲酸溶液(96:3.5:0.5,v/v/v)洗脱,氮吹至干,1 mL甲醇定容；在资生堂MG C18色谱柱(100mmx3.0mm,3μm)上梯度洗脱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定.实验结果表明,4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r2)大于0.997;检出限(信噪比为3)为0.009～0.04μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.03～0.12μg/kg;平均回收率为63.0％～78.5％,相对标准偏差为28％～91％,均符合痕量分析的要求.评价了基质效应,信号抑制/增强值为88.8％～99.4％,说明净化后的基质效应较小.该方法简单快速、准确可靠,可用于腰果中黄曲霉毒素的检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
黄曲霉毒素
,
腰果
