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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤中痕量有机氯农药残留

黄文军 , 高丽荣 , 弓爱君 , 李成 , 王璞 , 付珊 , 肖珂 , 张兵 , 刘文彬

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00460

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法.采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量.实验结果表明,方法的回收率为77.3%~114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%(n=5),检出限均小于0.04 pg/g.应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留.

关键词: 高分辨气相色谱-高分辨质谱 , 同位素稀释 , 有机氯农药 , 土壤

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