付桂云
,
魏梅红
,
盛寿日
,
姜建文
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00059
在碘化亚铜、四丁基溴化铵和磷酸钾存在下,9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(1)和4-甲基碘苯(2)于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中发生Ullmann偶联反应,加热回流反应24 h,以95%的产率合成了中间体--9,9-二[4-(4-甲基苯氧基)苯基]呫吨(3),继而加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺并在光照条件下,将中间体3氧化得到一种新型芳香族二羧酸--9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(4),其产率为84%,二步反应总收率为79.8%. 目标化合物4经1H NMR、13C NMR、IR和元素分析测试技术确定了其结构. 该法具有原料易得,操作简单,反应条件温和,收率高等优点.
关键词:
二[(羧基苯氧基)苯基]呫吨
,
二(羟基苯基)呫吨
,
甲基碘苯
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Ullmann反应
,
氧化反应
付桂云
,
易飞
,
盛寿日
,
曹伟
,
刘晓玲
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00549
以呫吨酮为原料,经二氯亚砜氯化得到9,9-二氯呫吨中间体,无需分离纯化,将其分别与邻甲酚和2,6-二甲基苯酚进行取代反应,制得2个含呫吨结构的双酚化合物9,9-二(4-羟基-3-甲基苯基)咕吨和9,9-二(4-羟基-3,5-二甲基苯基)呫吨,产率分别为81.0%和80.5%.用FTIR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其组成和结构进行了表征.该法具有操作简单、反应条件温和及收率高等优点.
关键词:
咕吨酮
,
二氯呫吨
,
甲基苯酚
,
二(羟基甲基苯基)呫吨
,
二(羟基二甲基苯基)呫吨
,
合成