周阳
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仇满德
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付跃举
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邢金柱
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霍骥川
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彭英才
,
刘保亭
人工晶体学报
在室温条件下,采用磁控溅射方法在蓝宝石(0001)衬底上制备了外延的ZnO薄膜.采用原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)、可见-紫外分光光度计系统研究了ZnO薄膜微观结构和光学特性.AFM测量结果表明ZnO薄膜具有较为均匀的ZnO晶粒,表面平整,具有较小的均方根粗糙度(0.9 nm);X射线衍射结果表明制备的ZnO薄膜为具有六角纤锌矿结构的外延薄膜;光学透射谱显示样品在可见光范围内具有较高的透过性,并在370 nm附近出现一个较陡的吸收边,表明在室温下制备出了具有较高质量的ZnO薄膜.
关键词:
ZnO薄膜
,
射频磁控溅射
,
外延生长
仇满德
,
王晓燕
,
李旭
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刘红梅
,
姚子华
材料导报
采用液相共沉淀法分别制备了不同比例的纳米羟基磷灰石(HAP)/壳聚糖(CS)-海藻酸钠(Alg)复合材料,在利用XRD、SEM及EDS对制备的复合材料进行分析研究的基础上,考察了复合材料的力学性能.研究结果表明,复合材料内部结合致密,有机相与无机相融为一体,羟基磷灰石颗粒结晶较好,形状为类球状,平均粒径为20nm左右,颗粒分布相对均匀；HAP与CS-Alg质量比的变化直接影响复合材料内HAP颗粒的结晶、粒径及分散性.当HAP与CS-Alg的质量比为50∶50时,复合材料的均一性、致密性最佳,抗压强度最大可达46.5 MPa.EDS分析发现复合材料中仅含微量的钠和钾元素,钙、磷原子比约为1.75,属于富钙型的HAP.
关键词:
纳米羟基磷灰石
,
壳聚糖
,
海藻酸钠
,
复合材料
,
微分析
仇满德
,
杨盼
,
代爱梅
,
李旭
,
牛苗
,
白国义
人工晶体学报
以CaCO3和CaHPO4·2H2O为前驱物,利用XRD、SEM及FT-IR系统研究了水热体系中不同表面活性剂对合成羟基磷灰石(HAP)晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用配位体理论对其生长机理进行了探讨.结果表明:不同类型表面活性剂对合成HAP晶体的分散性、微结构及结晶度有一定的影响,添加菲离子型表面活性剂制备的HAP晶体规整性、完整性、分散性、均一性、结晶度较好,长径比较大,呈一维纳米结构.非离子型表面活性剂种类的不同对HAP晶体的微结构及分散性也有一定的影响.阳离子型表面活性剂的加入对HAP晶体a、b轴方向的OH-Ca6,生长基元起到一定的促进作用,合成的HAP晶体长径比较小,长约1.1～1.5 μm,径向直径约为100～140 nm,阴离子型的促进作用明显大于阳离子型表面活性剂.EDS及FT-IR分析证实,水热环境下表面活性剂仅起到形貌调控和分散作用,对HAP产物的纯度没有任何影响.
关键词:
表面活性剂
,
羟基磷灰石
,
晶体微结构
,
水热法
,
生长机理
周阳
,
仇满德
,
赵庆勋
,
李晓红
,
彭英才
,
刘保亭
功能材料
在不同的衬底温度下,采用磁控溅射方法在蓝宝石(0001)衬底上制备了外延生长的ZnO薄膜.采用原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)、可见-紫外分光光度计系统研究了衬底温度对ZnO薄膜微观结构和光学特性的影响.AFM结果表明在不同村底温度制备的ZnO薄膜具有较为均匀的ZnO晶粒,且晶粒的尺寸随衬底温度的增加逐渐增大.XRD结果显示不同温度生长的ZnO薄膜均为外延生长,400℃生长的薄膜具有最好的结晶质量;光学透射谱显示在370nm附近均出现一个较陡的吸收边,表明制备的ZnO薄膜具有较高的质量,其光学能带隙随着衬底温度的增加而减小.
关键词:
ZnO薄膜
,
射频磁控溅射
,
衬底温度
,
外延生长
翟永清
,
姚子华
,
丁士文
,
仇满德
,
张毅超
,
安伟
无机材料学报
以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y2O3:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理,Y2O3:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀,纯立方相的’Y2O3:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.
关键词:
EDTA
,
complex
,
sol-gel
,
Y2O3:Eu
,
nanocrystal
仇满德
,
田帅
,
韦志仁
,
董国义
人工晶体学报
采用水热法,KOH作矿化剂,在ZnO前驱物中添加适量的CoCl2·6H2O,FeCl2·4 H2O,NiCl2·6H2O,In2O3,其中Co:In:Zn,Fe:In:Zn,Ni:In:Zn 分别为5:1:100,5:1:100,3:1:100.3 mol/L KOH作矿化剂,温度430 ℃,填充度35%,反应24 h,制备了In和过渡族金属离子共掺的ZnO晶体.结果表明,掺杂In2O3时,所合成的过渡族金属离子掺杂的ZnO晶体均呈现六角片状晶体,晶体形貌规则,表面光滑,直径为5～10 μm.和未掺杂In的晶体相比,掺杂In后,晶体c轴极性生长速度得到明显的控制,a、b轴方向生长速度提高,大面积显露+c{0001}、负极面-c{0001}面,另外还显露正锥面+p{1011}、负锥面-p{101-1-}.
关键词:
氧化锌
,
水热法
,
三氧化二铟
,
晶体形貌
仇满德
,
王晓燕
,
李旭
,
宋常英
,
李晓幸
人工晶体学报
以CaCO3和CaHPO4·2H2O为前驱体,采用水热法制备了羟基磷灰石(HAP)晶体,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析仪(EDS)系统研究了pH值、水热温度、反应时间、Ca2+浓度等条件对合成HAP晶体微结构及晶体生长的影响,同时对其生长机理进行了探讨.结果表明:随着水热合成温度的升高、时间的延长、Ca2浓度的增加,晶体发育越完整,HAP晶体的长径比呈增大趋势;体系的pH值对HAP晶体的生长有较大的影响,随着pH值的增加HAP晶粒的大小、长径比减小趋势明显;在水热温度为200℃,pH值=10,时间8h的条件下,可得到结晶度高、晶形完整清晰,端面尺寸在50～ 70 nm,生长极性明显的六方柱状的一维n-HAP晶体.EDS分析结果证实合成的HAP平均钙磷比约为1.70左右,同理论值比较相符.点分析研究表明晶体端面的钙磷比比平均的略高,钙磷比约为1.75,从而证明了Ca2+的浓度直接影响着HAP晶体的极性生长.
关键词:
水热法
,
羟基磷灰石
,
微结构
,
生长机理
翟永清
,
姚子华
,
丁士文
,
仇满德
,
张毅超
,
安伟
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.02.030
以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y2O3:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理、Y2O3:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀、纯立方相的Y2O3:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.
关键词:
EDTA
,
络合物
,
溶胶-凝胶
,
Y2O3:Eu
,
纳米晶
仇满德
,
牛苗
,
王亦丹
,
代爱梅
,
杨盼
人工晶体学报
本文以硝酸镁、硝酸铝为原料,以碳酸钠和氢氧化钠为沉淀剂和pH值调节剂,采用液相沉淀法制备了纳米镁铝水滑石层状化合物(Mg-Al-LDHs),利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析仪(EDS)系统比较研究了pH值、反应温度、镁铝比等条件对合成LDHs晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其生长机理进行了初步探讨,在此基础上,以甲基橙(MO)模拟染料废水为吸附对象,考察了最佳条件下制备的LDHs培烧产物的吸附性能和吸附机理.研究结果表明:pH值、温度的增加有利于生成结构单一、结晶性、规整性较好的镁铝水滑石晶体,产物晶粒尺寸及径厚比呈增大趋向.当反应温度等于或大于80℃时,温度的升高对镁铝水滑石晶体的形态影响较小.镁铝比的改变对产物的物相影响较小,但影响产物的结晶及生长,当镁铝比为3∶1时,所得产物晶粒的规整度、均一性最好,尺寸约为70-100 nm,厚度为20 nm左右,镁铝比为1∶1时,晶粒粒径明显减小,约为30 nm左右.最佳条件下合成的纳米镁铝水滑石焙烧产物具有较好的吸附性能,随着时间的增加,吸附脱色率逐渐增加,当吸附时间达到70 min,LDO对染料的吸附逐渐达到饱和平衡,脱色率达到90％以上,吸附动力学研究表明LDHs对甲基橙的吸附过程更符合准一级动力学方程,其R2值更接近1,吸附等温线符合Iangmuir模型.
关键词:
纳米镁铝水滑石
,
微结构
,
生长机理
,
吸附
仇满德
,
牛苗
,
王亦丹
,
韩庆娇
人工晶体学报
以不同的镁源、铝源组合为前驱物,利用XRD、SEM及EDS比较研究了水热体系中不同的前驱物组合对合成镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其生长机理进行了初步探讨.研究结果表明:当固定体系的pH =12,水热温度120℃、水热时间18h的条件下,不同的前驱物组合均可以合成结晶度较好的镁铝水滑石晶体;但不同的镁源、铝源组合对产物的物相、分散性、结晶规整性、厚径比、纯度、大小及微结构有一定的影响.当镁源固定为MgCl2,铝源分别为Al2O3、Al(NO3)3、AlCl3时,不溶性氧化铝合成的LDHs规整性、分散性及纯度较差,晶体发育不完整;当铝源分别为溶解度较好Al(NO3)3、AlCl3时,合成产物LDHs晶体的结晶度、规整性、分散性及纯度较好,但由于溶解度和相连阴离子极性的不同,造成产物微结构的微小差异;当镁源固定为溶解度较大的Mg(NO3)2时,铝源分别为Al(NO3)3、AlCl3时,同溶解度较小MgCl2相比,更有利于合成结晶度、规整度、尺寸更小的镁铝水滑石晶体.溶解度较大的镁源、铝源前驱物组合合成的镁铝水滑石有更高的结晶度和规整度.EDS分析证实,溶解度较差的Al2O3合成的镁铝水滑石纯度较差.溶解度较好的不同镁源、铝源前驱物组合合成的镁铝水滑石不含有任何其它阴离子杂质,平均镁铝比约为3,非常接近LDHs的理论值.
关键词:
不同前驱物
,
镁铝水滑石
,
晶体结构
,
水热法
,
生长机理
