高洋洋
,
张朝晖
,
刘鑫
,
卢晓宇
,
严华
,
何悦
,
杨大进
,
云环
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01008
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，v/v）溶液提取，正己烷除脂净化，Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和5 mmol/L 醋酸铵（含0.1％（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，多反应监测（ MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率，优化了净化条件和浓缩条件，并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0μg/L范围内线性关系良好（ r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0μg/kg，在5.0、10.0、20.0μg/kg 的添加浓度的回收率为61.2％~108.5％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.1％~9.8％。该方法快速、灵敏、准确，适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
磺胺增效剂
,
动物源性食品
云环
,
张朝晖
,
高洋洋
,
何悦
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01026
建立了一种柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中三聚氰酸的分析方法.样品用5%三氯乙酸溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,柱后氨化,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明:三聚氰酸在10.0～160.0 μg/L 范围内线性关系良好(r≥0.99).牛奶在0.05、0.10、0.20 mg/kg 的添加浓度的回收率为60%～118.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为8.2%～12.6%;奶粉在0.25、0.50、1.00 mg/kg 的添加浓度的回收率为88%～108%,RSD(n=6)为2.5%～5.7%.牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.05 mg/kg,奶粉中为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中三聚氰酸的快速、高灵敏度的分析检测.
关键词:
柱后氨化
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
三聚氰酸
,
牛奶
,
奶粉
云环
,
严华
,
张朝晖
,
李建辉
,
卢晓宇
,
刘鑫
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02009
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺(DCD)、三聚氰胺(MEL)和三聚氰酸(CY)的分析方法.样品用5％(质量分数)三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI±)模式同时电离,多反应监测模式进行检测.结果表明:在5.0 ～ 200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995).牛奶中3种化合物在0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为60.0％ ～ 105.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2％ ～ 13.6％;奶粉中3种化合物在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为78.0％～115.0％,RSD(n=6)为2.7％ ～7.5％.牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.02 mg/kg,奶粉中方法的定量限为0.05 mg/kg.该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
二氰二胺
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸
,
牛奶
,
奶粉
云环
,
崔凤云
,
严华
,
刘鑫
,
何悦
,
张朝晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01023
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法.样品用1％(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH HiUic柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99).方法的定量限(信噪比为10)为4.0 pg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78％ ～ 102.5％,相对标准偏差(n=6)在2.2％～7.6％之间.该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
利巴韦林
,
金刚烷胺
,
鸡肉
云环
,
刘鑫
,
王静
,
严华
,
崔凤云
,
张朝晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01031
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法.样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％ (v/v)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,高分辨质谱一级全扫描用于筛选分析,数据依赖扫描模式的二级碰撞诱导解离(CID)谱图用于确证,对纺织品样品中的偶氮染料进行定性鉴别.在0.05～2.00 mg/L范围内,21种致癌芳香胺的线性相关系数均大于0.99.通过实际样品的加标回收测定,回收率范围为65.5％～111.5％,相对标准偏差(n=6)为0.87％ ～ 2.49％.该方法的定量限可以达到0.08 mg/kg,可用于纺织品中禁用偶氮染料的实际检验工作.
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱
,
禁用的偶氮染料
,
致癌芳香胺
,
纺织品
