彭俏容
,
唐涛
,
于淑新
,
孙元社
,
雷武
,
王风云
,
张维冰
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12030
建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的 N-二甲基亚硝胺（ N-nitrosodimethylamine， NDMA），萃取液经 GC-FID 分析，双柱法定性，外标法定量。优化的前处理条件为：以二氯甲烷为萃取溶剂，啤酒样品和萃取溶剂的体积比为9：1，-19℃下冷冻16 h。结果表明：NDMA 在5~200 mg / L 范围内具有良好的线性关系（r2=0.9996）；在5、10和20 mg / L 3个加标水平下的回收率分别为84.94％、83.24％、85.14％，平行7次测定的相对标准偏差（RSD）分别为3.06％、3.19％、2.63％。与常规液-液萃取方法（需要经过蒸馏、萃取、旋蒸、氮吹4个步骤）相比，本方法稳定、可靠，且操作简单，有机溶剂消耗量少。
关键词:
冷冻熔炼液-液萃取
,
气相色谱法
,
N-二甲基亚硝胺
,
啤酒
于淑新
,
冯思
,
孙元社
,
唐涛
,
韩晶
,
王丰琳
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00239
发展了一种饲料中含硫氨基酸的检测方法.样品经过甲酸氧化,特其中的胱氨酸和蛋氨酸分别氧化为磺基丙氨酸和蛋氰酸砜;再经酸水解后,采用2,4-二硝基氟苯进行柱前衍生化,衍生物经高效液相色谱分析.使用EliteAAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离;以0.05 mol/L乙酸钠和乙腈-水(50∶50,v/v)为流动相,梯度洗脱,流速为1.2 mL/min;检测波长为360 nm;柱温为31 ℃.结果表明,胱氨酸在0.4～16.0 mg/L、蛋氨酸在0.7～29.6 mg/L范围内的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8;胱氨艘和蛋氨酸的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为2.6 μg/kg和3.1 μg/kg;3次样品平行测定的胱氨酸和蛋氨酸含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.79%和2.56%,加标回收率分别为100.28%～102.00%和105.72%～107.89%.该方法分析成本低,测定结果准确,灵敏度高,符合倒料中含硫氨基酸的检测要求.
关键词:
高效液相色谱
,
柱前衍牛化
,
2,4-二硝基氟苯
,
胱氨酸
,
蛋氨酸
,
饲料
唐涛
,
李双花
,
刘翻
,
于淑新
,
李彤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.027
建立了鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速检测方法.样品经1%三氯乙酸溶液超声提取,磺基水杨酸和乙腈沉淀蛋白,高速离心分离,上清液过滤后直接由高效液相色谱分析.在优化的条件下,样品的色谱分析时间仅为10 min;三聚氰胺标准品在0.05～20 mg/L范围内,线性相关系数为 0.999 9;方法定量限为0.10 mg/kg (S/N＞10);1.0,2.0,4.0,6.0 mg/kg 4个加标水平测试,回收率在94.2% ～107%之间;6次平行测试的相对标准偏差(RSD)为1.53% ～2.06% .该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,满足鸡蛋中三聚氰胺检验工作的快速测定要求.
关键词:
高效液相色谱
,
快速测定
,
三聚氰胺
,
鸡蛋
刘翻
,
于淑新
,
唐涛
,
孙元社
,
张维冰
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00896
共聚焦结构是激光诱导荧光检测器( LIFD)中使用最广泛的光路结构之一,增强光路系统同轴精度和降低系统杂散光是降低仪器基线噪声水平、提高其信噪比( S/N)的两种有效手段.采用精密三维反光镜调节架和模块化设计光路系统,研制了一种高效液相色谱用高精度共聚焦激光诱导荧光检测器,对异硫氰酸荧光素( fluorescein isothiocyanate,FITC)的检出限为1×10-12 mol/L.基线噪声与漂移较改进前降低了一个数量级,分别达到8.0×10-3 mV和1.4×10-3 mV/h,且稳定性好,5×10-9 mol/L FITC样品连续5次进样分析的峰面积和峰高相对标准偏差(RSD)均小于0.5％.进一步用FITC衍生化生物胺对研制的检测器进行评价,检出限(S/N=3)达到0.01～0.02 nmol/L.新研制的LIFD噪声低、稳定性好、灵敏度高,适用于生物、食品和环境样品中痕量物质的分析.
关键词:
激光诱导荧光检测器
,
三维调节架
,
共聚焦
,
评价
孙元社
,
瞿其曙
,
于淑新
,
李霜霜
,
唐涛
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09006
采用扫描电镜、透射电镜和氮气吸附法对制备的新型核壳型色谱固定相进行了表征,结果表明该固定相单分散性好、表面放射状孔道壳层结构均一、孔径分布窄.对该核壳材料的表面进行C18键合修饰,考察其基本色谱性能,色谱柱的理论塔板数超过150 000块/m,色谱峰峰形对称,甲苯与乙苯的保留因子之比为1.45,亚甲基选择性优异.将该核壳材料应用于汽车尾气中醛酮类化合物的检测,在优化的色谱条件下,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的醛酮类化合物在15 min内获得了较好的分离效果.该核壳型C18色谱固定相具有分离速度快、选择性好、柱效高等特点,适于复杂样品的高效、快速分离分析.
关键词:
高效液相色谱
,
核壳型色谱固定相
,
评价与应用
,
醛酮类化合物
