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硬脂酸亚甲基变角振动变温FT-IR光谱研究

于宏伟 , 韩卫荣 , 孙凤 , 秦婷 , 毕丁文 , 杨璐 , 魏田田 , 张丽藏

材料导报

在293~393 K温度范围内,分别采用红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱及去卷积红外光谱测定硬脂酸亚甲基变角振动(δCH)频率,并进一步研究温度对硬脂酸分子结构的影响.结果表明:硬脂酸固体δCH2在1472 cm-1和1464 cm-1频率处分裂成双峰,随着测定温度的升高,裂分双峰逐渐消失,而348~353 K是硬脂酸δCH裂分双峰消失的临界温度.通过研究硬脂酸δCH2裂分双峰间距离,进一步考察温度对硬脂酸分子间作用力的影响.实验发现:随着测定温度的升高,硬脂酸δCH2裂分双峰间距离由9 cm-1减小到6 cm-1,而对应硬脂酸分子间作用力不断减弱.

关键词: 红外光谱 , 二阶导数红外光谱 , 四阶导数红外光谱 , 去卷积红外光谱 , 硬脂酸

PDMS有机硅膜的制备及其渗透汽化脱硫的研究

赵长伟 , 李继定 , 赵之平 , 亓荣彬 , 陈翠仙 , 于宏伟 , 张志华

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.05.013

以聚二甲基硅氧烷(PDMS)为原料,正庚烷为溶剂,正硅酸乙酯为交联剂,二月桂酸二丁基锡为催化剂,聚丙烯腈为基膜,制得聚二甲基硅氧烷/聚丙烯腈复合膜.采用红外谱图和扫描电镜对膜的物理及化学结构进行了分析和表征.所得膜用于辛烷中噻吩的脱除,研究了硫化温度、料液温度等因素对膜性能的影响.结果表明:在同一料液温度下,硫化温度越高,交联硫化越完全,膜对辛烷中噻吩的选择性越高,渗透通量下降;在相同硫化温度下,料液温度升高,渗透通量增加,膜对噻吩的选择性下降.对硫化温度50℃的膜,在料液温度为30℃时,膜的渗透通量370 g/(m2·h),膜对噻吩的选择系数为5.212.

关键词: 聚二甲基硅氧烷 , 渗透汽化 , 噻吩 , 聚丙烯腈

硅氧树脂 Si-O 键伸缩振动模式 ATR 红外光谱研究?

常明 , 武玉洁 , 张海燕 , 程瑶 , 王佳阳 , 张宁 , 于宏伟

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.16.015

在303~393 K 温度范围内,采用变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)技术分别测定硅氧树脂的一维红外光谱、二阶导数红外光谱和四阶导数红外光谱。研究发现,在1800~600 cm-1范围内,聚硅氧树脂主要存在着 CH 3伸缩振动模式(νCH3)、CH 3变形振动模式(δCH3)、CH 3摇摆振动模式(ρCH3)、Si-O 伸缩振动模式(νSi-O )和 Si-C 伸缩振动模式(νSi-C )。在1100~1000 cm-1范围内,以νSi-O 为研究对象,研究了温度对硅氧树脂分子结构的影响。实验发现,随着测定温度的升高,硅氧树脂νSi-O 的主要红外吸收频率出现了明显的红移现象。进一步研究了硅氧树脂νSi-O 的二维红外光谱,考查温度对于νSi-O 红外吸收强度的影响。研究发现,随着测定温度的升高,硅氧树脂νSi-O 红外吸收强度的变化快慢顺序为:1024 cm-1>1096 cm-1>1010 cm-1>1076 cm-1>1083 cm-1>1064 cm-1。本研究拓展了 ATR-FTIR 技术在硅氧树脂材料热变性方面的研究范围。

关键词: 一维红外光谱 , 二阶导数红外光谱 , 四阶导数红外光谱 , 二维红外光谱 , 硅氧树脂 , 热变性

有机硅膜分离润滑油中脱蜡溶剂的机理研究

姜珍 , 李继定 , 赵之平 , 边宇 , 陈翠仙 , 于宏伟 , 张志华

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.01.010

利用气相色谱法,在348.15~368.15 K温度,测定了正己烷、正庚烷、正癸烷、甲苯和丁酮溶剂在有机硅膜中的无限稀释扩散系数,结合Vrentas-Duda自由体积模型计算得到溶剂/有机硅膜体系溶剂有限浓度扩散系数,在理论上预测了不同溶剂在有机硅膜中扩散特性对膜分离性能的影响,在实验和理论两个方面,为进一步研究有机硅膜分离机理打下了基础.

关键词: 自由体积模型 , 气相色谱 , 有机硅膜 , 溶剂

1-(1-二茂铁基乙基)-3-异丙基-1-咪唑碘盐的制备及其性能研究

段书德 , 于宏伟 , 韩卫荣 , 郧海丽 , 高岩磊 , 牟微

材料导报

乙酸(1-二茂铁基乙基)酯(记为配体2)与1-异丙基咪唑经过季铵化反应,制备出具有大空间位阻和富电子的配体1-(1二茂铁基乙基)-3-异丙基-1-咪唑碘盐(记为配体1),收率为88%.利用1H NMR、13C NMR对其结构进行了表征,并进一步考察了体系Pd (OAc)2/配体1催化4-甲氧基溴苯与苯硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应活性.实验发现:配体1在催化反应过程中可以有效地稳定Pd,在二氧六环反应介质中,碳酸铯为碱,1%Pd用量的条件下可以有效催化Suzuki Miyaura偶联反应,加热回流3h,收率达93%.

关键词: 乙酸(1-二茂铁基乙基)酯 , 咪唑盐 , 催化 , Suzuki-Miyaura , 偶联反应

润滑油酮苯脱蜡溶剂回收用聚酰亚胺纳滤膜分离性能的研究

史德青 , 于宏伟 , 杨金荣 , 张志华 , 孔瑛

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.03.012

主要研究了聚酰亚胺纳滤膜分离酮苯-润滑油的性能.考察了操作压力、温度、料液流量、料液中润滑油浓度及酮苯比等因素对膜通量和截留率的影响,并考察了长期运行情况下膜的分离性能.结果表明,随压力增大、温度升高和料液流量增大,膜通量也随之增大;料液中润滑油浓度的增加使膜通量减小,料液中酮苯比的增加可增大膜的通量;以上各种情况对膜的截留率影响不大,截留率稳定在95%以上;在40天的运行期内膜的分离性能变化不大,说明此聚酰亚胺膜具有较强的抗污染能力.

关键词: 聚酰亚胺 , 纳滤膜 , 分离性能 , 酮苯 , 润滑油

对苯酚和己内酰胺制备的新型离子液体的研究

刘会茹 , 于宏伟 , 张绍言 , 赵地顺

材料导报

对弱酸苯酚与弱碱己内酰胺以不同配比制备的离子液体进行了研究,考察了其物理化学性质(熔点、密度、电导率、溶解性等).结果表明,合成的离子液体的熔点随二者物质的量比的不同而变化,当物质的量比为3.5 : 1时熔点最低,为-22℃.离子液体的密度比水的密度大,且随温度的升高,密度增大.离子液体的电导率为10-4S/m数量级,且随温度的升高,电导率增大,电导率与温度符合Arrhenius方程.溶解性试验表明,离子液体具有较强的溶解能力,能与水、醇类、酯类等一般溶剂互溶.IR测试结果显示,所合成的离子液体具有苯酚和己内酰胺的特征峰.

关键词: 离子液体 , 苯酚 , 己内酰胺 , 物理性质 , 溶解性

载Ag二氧化钛纳米线的制备及其光催化性能

张绍岩 , 次立杰 , 丁士文 , 于宏伟

人工晶体学报

利用水热合成法,制备出了二氧化钛纳米线,通过葡萄糖还原Ag(NH3)+2,在制备出的二氧化钛纳米线表面负载了 Ag纳米颗粒.利用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见光谱(UV-Vis)对产物进行了表征.结果表明:该Ag/TiO2纳米线在可见光区域表现出较强的吸收性能.测试了样品降解酸性红3R溶液的活性.结果表明,TiO2纳米线表面负载Ag纳米颗粒对提高其光催化性能具有积极的作用.

关键词: TiO2纳米线 , Ag纳米颗粒 , 水热法 , 光催化降解

聚四氟乙烯F-C-F伸缩振动二维红外光谱研究

于宏伟 , 韩卫荣 , 刘磊 , 顾丹丹 , 牟微 , 陈宁

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.24.022

在303~393 K的温度范围内,测定聚四氟乙烯F-C-F伸缩振动模式(WCF2)的一维红外光谱.研究发现:1220 cm-1的红外吸收峰归属于聚四氟乙烯F-C-F不对称伸缩振动模式(VasCF2),而1150 cm-1的红外吸收峰则归属于聚四氟乙烯F-C-F对称伸缩振动模式(VsCF2).进一步研究了聚四氟乙烯VCF2的二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱,发现聚四氟乙烯VasCF2在1210 cm-1和1260 cm-1处裂分为双峰;而聚四氟乙烯VsCF2则在1145 cm-1、1155cm-1和1175 cm-1裂分为3个吸收峰.最后研究了聚四氟乙烯二维红外光谱,考察了温度对于聚四氟乙烯VCF2吸收强度变化的影响.研究发现:随着测定温度的升高,聚四氟乙烯VCF2红外吸收强度变化快慢的顺序为:1145 cm-1>1210 cm-1> 1155 cm-1> 1175 cm-1> 1260 cm-1.本项研究拓展了二维红外光谱在聚四氟乙烯热变性方面的研究范围.

关键词: 一维红外光谱 , 二阶导数红外光谱 , 四阶导数红外光谱 , 二维红外光谱 , 聚四氟乙烯

乙醇分子在PPES,PPEK,PPESK膜中动态吸收和解吸实验研究

李培 , 李继定 , 赵之平 , 陈翠仙 , 于宏伟 , 张志华

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.03.010

用重量吸收法测定了298.15,303.15,308.15 K下乙醇蒸气在PPEK,PPES,PPESK膜中吸收和解吸动力学数据.结果表明,随着温度的升高,乙醇在膜中的吸收/解吸行为由Non-Fick扩散向Fick扩散转变,乙醇蒸气在三种膜中吸收速度v(PPES)>v(PPESK)>v(PPEK),解吸速度v(PPEK)>v(PPESK)>v(PPES).

关键词: Fick扩散 , Non-Fick扩散 , 吸收 , 解吸

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