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湿固相机械化学法制备超细氧化钇的研究

高海炼 , 陈伟凡 , 李凤生 , 刘洋 , 于吉义 , 邓国栋

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.06.016

以工业上常见的水合草酸钇和氨水为原料,采用湿固相机械化学法制备了D50<0.5 μm,D90<1 μm的窄分布超细氧化钇,研究了在球磨和煅烧过程中对氧化钇粒度的影响因素,通过粉末X射线衍射(XRD)、同步热分析(TG-DSC)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)考察了球磨过程中的机械化学反应与物相转变,以及前驱体的热分解过程.

关键词: 超细氧化钇 , 行星磨 , 湿固相 , 机械化学反应 , 水合草酸钇 , 氨水

纳米Co3O4的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

陈伟凡 , 李凤生 , 刘建勋 , 宋洪昌 , 于吉义

催化学报

选用CoCl2·6H2O分别与NaOH, H2C2O4·2H2O, Na2CO3·10H2O及Na2C2O4组成四个反应体系,通过室温固相反应制备了不同平均粒径的纳米Co3O4, 并用X射线衍射和透射电镜对Co3O4的物相、形貌和粒径大小进行了表征. 结果表明, Co3O4的平均粒径分别为23, 30, 35和150 nm, 大小均匀,分散性好. 还用差热分析法考察了纳米Co3O4对高氯酸铵热分解的催化性能,并与微米Co3O4进行了比较. 结果表明,纳米Co3O4可使高氯酸铵的低温放热峰消失,高温放热峰温度降至323.5 ℃, 降低了128.5 ℃, 表观分解热增加了750 J/g, 达 1 265 J/g, 纳米Co3O4对高氯酸铵热分解的催化性能明显好于微米Co3O4.

关键词: 纳米粉体 , 氧化钴 , 固相反应 , 高氯酸铵 , 热分解 , 催化性能

盐助溶液燃烧法制备高比表面氧化铈纳米粉体

陈伟凡 , 李凤生 , 于吉义 , 李永绣

中国稀土学报

提出了一种新颖的快速制备高比表面氧化铈纳米粉体的方法--盐助溶液燃烧法,通过XRD、TEM和比表面积分析,研究了燃料/氧化剂的比率、不同盐的种类和用量对产物性质的影响.研究发现,在传统的溶液燃烧法中简单的引入KCl导致产物比表面积由14.10 m2·g-1剧增到156.74 m2·g-1,得到了4~6 nm高分散性的纳米氧化铈粒子.通过示意图初步讨论了盐助溶液燃烧合成过程高分散纳米氧化铈粒子形成的可能机制,认为由于自蔓延溶液燃烧反应快速释放出大量的热量,使反应体系产生瞬间高温,盐会迅速在新形成的纳米晶的表面原位析出形成薄盐层,当快速冷却后,氧化铈纳米晶就被镶嵌在凝固的盐基质中,阻止了新生成纳米粒子的重新团聚和烧结,从而得到氧化铈单分散粒子.

关键词: 盐助 , 溶液燃烧法 , 纳米氧化铈 , 乙二醇 , 高比表面积 , 稀土

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