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单硫代和双硫代甘油醚在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)固定相上的手性拆分

于兆文 , 刘霞 , 蒋生祥 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.011

合成了直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相.用该固定相对6种单硫代甘油醚和4 种双硫代甘油醚进行了手性拆分.单硫代甘油醚对映异构体得到了较好的分离, 而双硫代甘油醚完全不能拆分.提出了样品与固定相的作用模式.

关键词: 高效液相色谱法 , 手性固定相 , 对映体分离

酸性外消旋联苯类药物在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)固定相上的直接拆分

刘月启 , 蔡青松 , 于兆文 , 常俊标 , 蒋生祥 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.002

合成了纤维素-三(3,5- 二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)衍生物,并将其涂敷于自制的球形硅胶上,制备出用于高效液相色谱手性拆分的固定相.在正相条件下,用该固定相对5种酸性外消旋联苯类药物进行了直接拆分,并考察了流动相组成和样品结构对保留和拆分的影响,讨论了固定相对样品的作用模式.结果表明,在正己烷/异丙醇流动相体系中加入少量三氟乙酸,可对外消旋羧酸类化合物进行有效的手性拆分.

关键词: 高效液相色谱法 , 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) , 外消旋联苯类药物 , 手性拆分

异双核配合物CuZnTS·CH3OH的合成和晶体结构

陶偌偈 , 臧双全 , 赵阁 , 于兆文 , 牛景扬 , 周绪亚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.11.008

合成并表征了异双核配合物CuZnTS*CH3OH[TS为二(3-羧基水杨醛)缩-1, 3-丙二胺]. 晶体结构分析表明此配合物属三斜晶系,空间群为P1,晶格参数为a=0.944 03(19) nm,b=1.159 1(2) nm,c=0.913 22(18) nm,α=91.09(3)°,β=97.06(3)°,γ=75.06(3)°,Z=2. 最终一致性因子R1=0.049 9,wR2=0.131 8. 异双核CuZnTS*CH3OH配合物中的2个金属原子通过酚氧原子桥联在一起;铜原子与2个氮原子、2个酚氧原子和1个甲醇分子配位形成变形的四方锥结构;锌原子与2个酚氧和2个端基羧氧配位,并与相邻分子中的1个端基羧氧原子存在弱的配位相互作用,锌原子也处于变形四方锥几何构型之中. 结合晶体结构对配合物做了电化学性质研究.

关键词: 异双核配合物 , 晶体结构 , 电化学性质

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