吴岩
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姜冰
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徐义刚
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赵伟
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孟祥瑞
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周原
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于佳会
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祖元刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10026
建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)分析方法。以乙腈为提取剂,样品经高速匀浆方法提取后,提取液采用液-液萃取静置分层,取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与 QuEChERS 两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺( PSA)填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化,除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质,再经 LC-MS/MS分析,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20μg/kg时,16种农药的平均回收率为75%~111%,相对标准偏差小于16%。16种农药的检出限为0.2~5μg/kg。采用 LC-MS/MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析,线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,建立的 QuEChERS净化与 LC-MS/MS 相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定果蔬中16种农药残留。
关键词:
QuEChERS
,
固相萃取
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液相色谱-串联质谱法
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农药
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果蔬
,
残留