刘晓杰
,
许涛
,
于亚辉
,
肖春
,
包一凡
稀土
以基体匹配消除基体光谱干扰,采用ICP-AES法测定钕铁硼废料中非稀土杂质.通过共存元素的干扰实验,选择无干扰或干扰可忽略不计的谱线为最佳分析波长.考察基体量对测定的影响情况,选择受基体量影响较小的分析波长,以保证当基体量发生较大变化时,待测元素的分析波长具有较广泛的适用性.测定范围:铬、镁、锰0.0050％ ～0.50％,钙、镍、硅0.010％～1.00％,镓0.020％ ～0.50％,钴0.020％～5.00％,硼、铜0.050％～1.00％,铝、钛0.10％ ～ 1.00％,RSD为0.81％ ～8.89％.建立的方法与不同方法进行对照实验,测定结果与对照值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.
关键词:
钕铁硼废料
,
非稀土杂质
,
ICP-AES法
刘晓杰
,
于亚辉
,
许涛
,
郝茜
,
林忠
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201504013
研究了采用碱焙烧法从稀土抛光粉废渣中回收稀土的生产工艺.将稀土抛光粉废渣通过碱焙烧、水洗酸化除杂后得到氧化稀土.酸化滤液经草酸沉淀、灼烧得到氧化稀土.工艺中未采用氟化氢、硝酸等对环境危害较大的酸,回收过程无污染,稀土抛光粉废渣得到合理的综合利用.实验研究表明,稀土回收率达90％以上,氧化稀土的纯度96％以上.本工艺具有投资少、流程简单、回收利用率高、对环境友好等优点.
关键词:
碱焙烧法
,
稀土抛光粉废渣
,
回收稀土
于亚辉
,
许涛
,
刘晓杰
,
郑瑜
,
李净岩
稀土
建立了稀土抛光粉废粉中稀土总量的分析方法.通过不同的实验,选择合适的溶样酸及溶样试剂量,并考察硅量、铁和铝对测定的影响.通过精密度实验及溶样方法的比对,证明此方法可以准确测定稀土抛光粉废粉中的稀土总量.测定稀土总量含量范围10％～95％,RSD为0.17％ ～0.28％.此方法简单、准确、重复性较好,能满足科研生产的技术要求.
关键词:
稀土抛光粉废粉
,
稀土总量
,
酸溶法
袁金秀
,
许涛
,
秦玉芳
,
刘晓杰
,
于亚辉
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201603021
研究了一种从某种稀土光学玻璃中回收稀土和铌、锆的湿法工艺.此工艺首先采用盐酸酸浸出稀土,然后加入一定量的碱保持微沸30 min,过滤后得到稀土滤液和铌锆的水解固体.研究了影响稀土浸出的条件,盐酸浓度、温度、浸出时间、液固比和搅拌速率,通过酸浸正交实验得出了这些影响因素的优组合,在优组合的条件下,Y、La、Gd的浸取率分别为100.00％、99.98％、99.96％;盐酸滤液经草酸沉淀、过滤、洗涤、灼烧获得稀土混合氧化物纯度为99.80％,总回收率高达99.6％.水解获得的铌、锆混合物经过草酸溶解、加Na2 CO3沉淀铌,使铌、锆得到了分离;铌、锆的回收率分别到达91.68％、99.47％.
关键词:
稀土光学玻璃废料
,
稀土
,
铌
,
锆
于亚辉
,
张术杰
,
张秀艳
,
张慧珍
,
朱悦然
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009651
使用盐酸溶解样品,在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物,用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得铁含量,从而建立了使用分光光度法测定镁锰铈合金中铁的方法.试验的最佳条件为:水相酸度在3％～7％(V/V),硫氰酸钾溶液加入量为2 mL,1,10-二氮杂菲乙醇溶液加入量为2 mL,显色时间为2 min,甲基异丁基酮加入量为5 mL,振荡时间为60 s.结果表明,试液中铁质量在1～9 μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=14.743 x-0.207,相关系数r=0.999 3;方法中铁的检出限为0.000 037％(质量分数).按照实验方法测定两个镁锰铈合金样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.23％和0.18％,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合;加标回收率为97％～107％.
关键词:
硫氰酸钾
,
1,10-二氮杂菲
,
分光光度法
,
镁锰铈合金
,
铁
于亚辉
,
张翼明
,
王东杰
,
金文莉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009674
采用盐酸(1+2)溶解镁钕合金样品,在0.12～0.25 mol/L盐酸介质中,加入2.5 mL50 g/L钼酸铵溶液与硅形成硅钼黄络合物,稳定15 min后,加入5 mL 10 g/L硫酸-草酸混合酸分解磷、砷钼杂多酸,而后加入2.5 mL 10 g/L抗坏血酸溶液做还原剂,使硅形成稳定的硅钼蓝络合物,稳定15 min后,于分光光度计波长800 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得硅量,从而建立了使用分光光度法测定镁钕合金中硅的方法.结果表明,试液中硅质量在1～50 μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线线性回归方程为y=61.634 x+0.007 5,相关系数r=1.000;方法中硅的检出限为0.000 11％(质量分数).按照实验方法对镁钕合金样品中硅进行加标回收试验,回收率为97％～104％.实验方法用于测定镁钕合金实际样品中硅,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.76％～7.6％,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合.
关键词:
分光光度法
,
镁钕合金
,
硅
吴葆存
,
于亚辉
,
闫红岭
,
李艳华
,
袁海燕
,
王军梅
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009753
钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对其中痕量稀土元素进行测定.针对这一问题,实验提出了用NaOH和Na2O2高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在稀土氢氧化物沉淀中,从而与大量的Na及K、W、Mo等金属离子分离,加入酒石酸-HCl体系溶解沉淀后稀释,可实现ICP-MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定.实验表明:称取0.500 0 g样品,加入3.0 g NaOH和1.5 g Na2O2,在马弗炉中于700℃熔融20 min可将样品分解完全;通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰,以10μg/L103 Rh为内标可有效地监测和校正分析信号的漂移和基体效应.在优化的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.004～0.08 μg/g.采用实验方法对钼矿石和钨矿石成分分析标准物质中的稀土元素进行测定,结果与标准物质认定值对数误差(AlgC)的绝对值均小于0.1(地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求),相对标准偏差(RSD,n=6)小于5％.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
钨矿石
,
钼矿石
,
碱熔
,
稀土元素
刘军
,
闫红岭
,
连文莉
,
陈浩凤
,
王琳
,
于亚辉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009902
通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法.实验表明,于200 mL的高压密闭溶样罐中加入10.00 g样品后,通过加入30 mL HCl、5.0 mL H2O2、2.0 g KClO3,及在160℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097 ng/g、Pt 0.14 ng/g、Pd 0.17 ng/g、Ag 0.082 ng/g.将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)不大于14.2％,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92％～110％
关键词:
封闭溶矿
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
地质样品
,
活性炭
,
改性活性炭
,
717阴离子交换树脂
,
金
,
银
,
铂
,
钯
李小辉
,
孙慧莹
,
于亚辉
,
吴娣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010012
对于地球化学样品中银、锡、硼元素的检测通常采用电弧原子发射光谱法,但是,传统的分析方法需要依靠相板记录,采用计算机定量译谱,分析过程繁琐,而且分析结果受相板质量及人为因素影响较大.采用改装后具有直读功能的CCD-I型交流电弧发射光谱仪,可对地球化学样品中的痕量银、锡、硼进行快速测定,取代了传统的相板记录及洗相译谱等繁琐的操作程序,提高了测试效率.实验建立了交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的分析方法,试验了不同缓冲剂及工作条件对银、锡、硼测定的影响.选择K2S2O7、Al2O3、NaF、KI和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用内标法,以锗(Ge)作为内标元素;选择合适的分析线对,以不同的激发时间进行摄谱绘制各元素的蒸发曲线,得出最佳激发时间为30 s.通过扣除分析线和内标线背景,能有效消除基体对测定结果的影响,得到了较好的分析结果,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 0.在优化的实验条件下,方法检出限为:0.015 μg/g(银),0.45 μg/g(锡),0.90 μg/g(硼).选取7个国家一级地球化学标准物质进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;采用实验方法对岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行测定,结果与认定值相符.
关键词:
交流电弧发射光谱法
,
地球化学样品
,
银
,
锡
,
硼
曹立峰
,
连文莉
,
于亚辉
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.015
采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钾长石中CaO、MgO、Al2O3、Fe2 O3、TiO2、K2O、Na2O.在选择待测元素的分析谱线及背景校正方式基础上,考察了雾化气流量分别在1.0、0.6、0.5、0.4 L/min时对钾、钠、钙、镁、铝、铁、钛等元素的谱线强度、测定结果的精密度以及校准曲线线性影响.当雾化气流量为0.4 L/min和0.5 L/min时各元素测定结果的精密度最好,校准曲线线性相关系数均大于0.999;但雾化气流量为0.5 L/min时各元素谱线强度最高,因此选择雾化气流量为0.5L/min.根据确定的雾化气流量,用ICP-AES对GBW03116钾长石标准物质中上述6种组分进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-3.64％～4.26％之间,RSD(n=11)为0.76％～4.2％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钾长石
,
雾化器流量
