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石墨炉原子吸收光谱法测定高纯二硫化钼中铜铅

乐爱山 , 赵收创 , 何学文 , 卢玉琦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.016

用硝酸和盐酸溶解高纯二硫化钼样品,磷酸二氢铵及硝酸镁溶液作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定高纯二硫化钼中铜、铅.检出限分别为铜:0.68μg/L,铅:1.57μg/L.该法快速、简便、准确,结果满意.

关键词: 石墨炉原子吸收法 , 高纯二硫化钼 , ,

二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛

乐爱山

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.02.016

用氢氟酸加硝酸溶解样品,加高氯酸氧化还原性物质,在盐酸介质中二安替比林甲烷光度法测定工业硅中的钛,方法简便,结果可靠.回收率:95%~104%,RSD:1.5%.

关键词: 二安替比林甲烷 , 工业硅 ,

OP增敏火焰原子吸收光谱法测定金属镁中微量钙

乐爱山

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.04.021

研究了用表面活性剂OP作增敏剂,火焰原子吸收光谱法测定金属镁中微量钙.用盐酸溶解样品,氯化锶为释放剂,OP的加入可使吸光度增加50%,标准加入法测定金属镁中的微量钙,线性范围0~1.5mg/L,检出限0.015mg/L,方法简便,结果可靠.

关键词: 火焰原子吸收光谱法 , 增敏剂OP , 微量钙 , 金属镁

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌灵、多菌灵、噻菌灵

何强 , 孔祥虹 , 赵洁 , 李建华 , 乐爱山 , 张莹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02~2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%~100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测.

关键词: 固相萃取 , 离子交换色谱 , 苯菌灵 , 多菌灵 , 噻菌灵 , 浓缩苹果汁

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩苹果汁中的4种链格孢霉毒素

何强 , 李建华 , 孔祥虹 , 乐爱山 , 吴双民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01128

建立了浓缩苹果汁中链格孢霉素、链格孢酚、腾毒素、链格孢酚甲醚4种毒素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品用水稀释后,用PS DVB固相萃取柱净化,外标法定量.测定时用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,乙腈和水梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式.4种链格孢霉毒素的测定低限在1.0~5.0μg/L 范围内,加标回收率为77.8% ~117.2% ,相对标准偏差均低于9.7% .该方法灵敏、稳定、可靠,可用于浓缩苹果汁样品中4种链格孢霉毒素的检测和确证.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 链格孢霉素 , 链格孢酚 , 腾毒素 , 链格孢酚甲醚 , 浓缩苹果汁

超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中的熊果苷

孔祥虹 , 何强 , 乐爱山 , 吴双民 , 李建华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00632

建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法.浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量.测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,甲醇-水系统梯度洗脱;MS测定采用多反应监测(MRM)模式.熊果苷的检出限为0.02 mg/L,在0.04~2.0 mg/L 的范围内标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率为75.2% ~102.7% ,相对标准偏差(RSD)低于8.9% .该方法简便、快速、灵敏,可用于浓缩苹果汁样品中熊果苷的检测和确证.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 熊果苷 , 浓缩苹果汁

石墨炉原子吸收光谱法测定锌锭中的砷

乐爱山 , 董敏芝 , 赵收创

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.03.014

以硝酸处理试样,利用锌基体对石墨炉原子吸收法测定砷的改进作用,无须加入其它改进剂,标准加入法直接测定锌锭中的砷,该法检出限为0.36μg/L,回收率为93%~105%.

关键词: 石墨炉原子吸收法 , 锌锭 ,

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